一、标准加入火焰原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中微量铅、铜(论文文献综述)
石永杰[1](2021)在《二硫化钼纳米微粒去除水中铜、铅离子的研究》文中提出随着现代城市化和工业化迅速的发展,当今世界的环境问题越来越严重,其中水体中的重金属因为其污染范围广、无法被降解,不仅严重威胁到人类的身体健康,也打破了生态系统的平衡,因此处理水环境中重金属污染问题成为当下生态环境焦点问题。MoS2大部分以辉钼矿的状态存在于自然界之中,其结构与石墨烯相似是六方体晶体结构,物化性质优异并且稳定,经常被用于润滑、传感器、催化剂等领域,由于其具有极高的比表面积,如今MoS2也因为自身优秀的吸附性能在重金属水污染处理领域开始大放异彩。本文用化学法合成制备出三种MoS2纳米微粒,分别使用硫代乙酰胺和钼酸钠制备出球状MoS2、硫化钠和钼酸钠制备出的片状MoS2以及加入诱导剂乙酰胺的MoS2,分别记作p-MoS2、s-MoS2、w-MoS2,通过XRD、SEM、XRF等仪器对其进行结构形貌表征分析,并通过改变溶液pH、吸附时间、溶液初始浓度、吸附温度全面研究了三种MoS2纳米微粒对水中铜离子和铅离子的吸附性能,最后动力学和热力学模型分析其吸附机理。本人在上面的研究基础上,主要得到以下结论:(1)通过化学法制备出了三种MoS2纳米微粒,XRD、XRF和拉曼的结果表明MoS2纳米微粒成功制备,通过其SEM图可以看出s-MoS2为球形颗粒,存在团聚现象,p-MoS2呈现出片状结构,w-MoS2为不规则的形状,且边缘呈现褶皱形态,比表面积很大,这对其吸附重金属离子起到了关键作用。(2)用五水合硫酸铜和硝酸铅分别配制了铜离子溶液和铅离子溶液以待测试,将制备的三种MoS2纳米微粒放入配置好的待测溶液中作静置吸附,主要研究了不同吸附因素的改变对其吸附效果的影响,结果发现在pH为6、温度为80℃、浓度为80mg/L和吸附时间8h的条件下s-MoS2对水中铜离子吸附效果最好,吸附量可达88.175mg/g。在pH为7、温度为80℃、浓度为80mg/L和吸附时间8h的条件下p-MoS2对水中铅离子吸附效果最好,吸附量可达106.64mg/g。(3)室温下,用准二级动力学吸附模型来阐述MoS2纳米微粒对重金属铜离子和铅离子的吸附过程。在吸附等温模型中,选用Freundlich吸附等温线模型对其吸附量和被吸附溶液的浓度之间的关系进行描述,并通过参数n和KP说明对s-MoS2铜离子的吸附性能最好,p-MoS2对铅离子的吸附性能最好。热力学研究发现当吉布斯自由能变化ΔG<0时,证明MoS2纳米微粒吸附废水中重金属铜离子和铅离子的过程是自发的,ΔG不断地降低,表明吸附环境温度越高,吸附效果会越好,并且标准焓变化ΔH>0和标准熵变化ΔS>0,说明MoS2纳米微粒对重金属离子的吸附是一个自发的吸热过程。综上所述,MoS2纳米微粒可以作为一种有效的从水中去除重金属离子的纳米材料,这也证明MoS2纳米微粒在水环境处理领域拥有广阔的应用前景。
张亮亮[2](2020)在《基体分离-ICP-MS测定锆合金等三种材料中痕量杂质元素的方法研究》文中提出电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种可进行多元素同时分析的无机质谱技术,已普遍应用于冶金分析领域。ICP-MS具有图谱简单、灵敏度高等优点,但也不可避免地存在质谱干扰问题,需要采用其它辅助手段予以解决。ICP-MS测定锆合金等材料中Cd含量时其所有同位素均受到基体元素和共存元素的多原子离子或同质异位素干扰,需要设法消除。本文研究并建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定锆合金、镍基高温合金和高纯钼中Cd等多种痕量杂质元素含量的方法。采用离子交换法有效消除了ICP-MS测定锆合金中痕量Cd元素时Zr基体的干扰,同时通过同步分离富集降低了 Mg等另外5种元素的检出限;主要研究了 Cd元素与Zr基体的分离条件,包括上柱酸度、淋洗酸度、洗脱酸度、进样浓度和流速,同时考察了其它杂质元素在经优化实验获得的分离条件下的行为;方法的分离周期控制在15 min左右,具有较快的分析速度;B等其它5种元素不经分离直接用内标法测定。建立的方法中全部元素的检出限为0.0058~0.21μg/g,回收率在85%~110%之间,RSD值小于5%。对于ICP-MS测定镍基高温合金中Cd等元素时存在的质谱干扰问题,采用乙酸铅沉淀分离和离子交换两种方法来分离基体。考察并优化了两种分离手段的条件,实验结果表明,两种分离方法均可实现产生质谱干扰的主量元素Mo与Cd的分离。两种方法对Cd的检出限分别为0.14 μg/g和0.12 μg/g,但沉淀法的分离周期(~5 min)更短,且可同时分离21种元素,更为简单高效。各元素的检出限为0.011~0.97 μg/g,回收率在82%~109%之间,RSD值小于5%。由于ICP-MS测定高纯钼中Cd等元素时存在的质谱干扰问题与镍基高温合金的情况类似,以乙酸铅为沉淀剂也可实现高纯钼基体与Cd等8种杂质元素的有效分离,从而去除干扰。方法的分离周期约为5 min,对Cd等8种元素的检出限为0.025~0.80μg/g,各元素的回收率在85%~107%之间,RSD值小于5%。以上3种方法的研究建立进一步拓展了普通四极杆ICP-MS的应用范围,解决了相应产品中部分元素测定下限无法达到的问题,同时具备较快的分析速度,较好地满足了实际检测需求。
韩海涛[3](2020)在《功能微针电极的构建及在海岸带水体典型金属元素检测中的应用研究》文中研究表明海岸带是海洋与陆地相互作用的地带,是具有陆/海双重属性的复杂且动态的自然生态系统,也是陆/海域经济的核心和海洋开发活动的基地。入海河流、海湾、近岸海水、泻湖等,作为海岸带水体的主要类型,是海岸带生态系统的重要组成部分。金属元素在海岸带水体及海岸带生态系统中发挥着重要作用,与该区域的生态安全及人类健康密切相关。对海岸带水体中的金属元素进行快速检测,研究其形态与浓度分布,对保障海岸带生态系统安全及人类健康具有非常重要的意义。在金属元素的检测方法中,电化学分析法除了具有操作简便、灵敏度高、分析速度快等优势外,还能够对金属元素进行形态分析。传统汞电极在海水金属元素检测中,表现出了较高的灵敏度和稳定性。而微针电极作为一种新型工作电极,具有制备简单、使用方便、绿色无毒等特点,可以克服汞电极在制备、存储、运输、现场应用等方面的不便,展现出了广阔的应用前景。但是,关于微针电极对金属离子的检测,尤其是在实际水体环境中的应用,鲜有报道。而且,由于灵敏度的限制,未经功能修饰的微针电极并不能直接用于海岸带水体中金属元素的检测。因此,构建新型功能修饰微针电极,并用于海岸带水体中金属元素的检测,将有力推动电化学传感器在海岸带环境分析中的应用。本论文在新型功能微针电极的构建、不同金属元素检测方法的建立、以及海岸带水体(河水、近岸海水)中不同金属元素的形态分析应用上进行了一系列研究。主要研究内容包括以下方面:1. 树枝状纳米金/阳离子交换膜功能化微针电极用于海水中Cu的形态分析为实现海岸带水体中Cu的形态分析,本章以商品化不锈钢针灸针为基体,通过绝缘、密封等过程制备了微针电极(MNE),并采用树枝状纳米金(Au NDs)及阳离子交换膜(Nafion)对其进行功能修饰,构建了一种新型功能微针电极。Au NDs可以增强电极的导电性及电化学催化活性,Nafion除作为保护层提高电极的稳定性外,还由于其富集能力可以提高电极的检测性能。所制备的MNE针尖传感面长度大约为1~2 mm,Au NDs的尖端宽度和长度分别为40~60 nm和250~400 nm。该功能微针电极用于Cu2+的溶出伏安检测机理符合“吸附—催化”模型,在最佳条件下对Cu2+的线性响应范围为0.05~1 n M,检出限为0.02 n M。基于所构建的功能微针电极,结合不同的样品前处理过程,采用电化学阳极溶出伏安法成功对近岸海水中的不同形态Cu(活性态、溶解酸提取态、总酸提取态)进行了检测,实现了海水中Cu的形态分析。2. 多孔金/聚多巴胺功能化微针电极用于海水中Cu的检测上一章节中所制备的微针电极MNE表面非常光滑,不利于Au纳米材料的修饰及固定。为此,本章提出了一种全自组装构建功能微针电极的方法:利用多巴胺的自聚合性质,在MNE表面自组装一层聚多巴胺(PDA)进行表面改性,并利用PDA的还原性,在电极表面自组装一层多孔金(P-Au)纳米材料,构建功能微针电极。自组装得到的PDA为球形,在还原氯金酸形成Au纳米材料的同时,本身被部分氧化消耗,致使覆盖其上的Au纳米材料呈现多孔状。表面改性材料PDA除了可以为Au纳米提供更多的活性结合位点外,其还具有粘附性能,可以起到固定剂的作用,防止Au纳米材料脱落。在无阳离子交换膜Nafion作保护层的情况下,该功能微针电极用于Cu2+检测的线性范围为0.7~100 n M,检测限为0.24 n M,并且在近岸海水中Cu的检测上展现出了较好的灵敏度及稳定性。3. 金纳米簇/导电聚合物膜功能化微针电极用于海岸带水体中Fe的检测Fe作为一种金属营养元素,在海岸带生态系统及海洋生物地球化学循环中起着非常重要的作用。本章在以导电聚合物膜(PEDOT-PSS)对MNE进行表面改性的基础上,采用金纳米簇(Au NCs)进行功能修饰,构建了一种能够用于海岸带水体中Fe检测的新型功能微针电极。PEDOT-PSS作为一种性能优异的导电高分子聚合物膜,可以提高电极的导电性,增加活性位点以结合对Fe溶出伏安检测具有优异电化学催化性能的Au NCs。在最佳条件下,该功能微针电极用于Fe3+检测的线性范围为0.01~5μM,检出限为3.1 n M。该功能微针电极成功用于了烟台入海河流(逛荡河)19个样品中Fe的检测。4. 三维还原氧化石墨烯/花状铋纳米片功能化微针电极用于海岸带水体中Pb的检测为实现海岸带水体中具有较大毒性及危害的重金属元素Pb的检测,本章通过分步电沉积法构建了一种基于三维还原氧化石墨烯(3DrGO)/花状铋纳米片(F-Bi NSs)的功能微针电极。首先在MNE表面修饰一层3DrGO,提高电极的导电性,增大比表面积,并为Bi纳米材料提供更多的附着位点。然后在3DrGO表面电沉积F-Bi NSs,利用Bi能够与待测金属元素Pb形成类似汞齐合金的性质,增强电极对Pb2+的电化学溶出伏安响应,提高电极的灵敏度。该功能微针电极对Pb2+具有良好的电化学响应,最佳检测条件下的线性范围为40~600n M,检出限为12.5 n M。此功能微针电极最终成功实现了对海岸带水体中Pb的检测。5. 金-汞功能化微针电极用于海岸带水体中不同金属元素的同时检测为探究功能微针电极用于海岸带水体中不同金属元素同时检测的可行性,本章在制备MNE后,通过分步电沉积法构建了Au-Hg功能化微针电极,并与传统Hg电极在金属元素同时检测方面进行了比较。结果表明:采用Hg电极可以对海水中的Cu、Pb、Cd、Zn四种金属元素进行同时测定;采用Au-Hg功能化微针电极可以对Cu、Pb、Cd进行同时检测,并能实现海岸带水体中总溶解态Cu、Pb的同时测定,以及活性Cu的直接检测。后期进一步对微针材质、功能修饰材料、检测条件等进行优化,有望实现功能微针电极对海岸带水体中活性态和总溶解态Cu、Pb、Cd的同时检测。
庄雨婷[4](2019)在《碳基复合材料和功能化纳米金颗粒在重金属吸附和检测中的应用研究》文中研究表明尽管70%的地球表面被水覆盖,但仅有约0.14%的水可以作为饮用水使用,因而,清洁水资源的缺乏一直是最为广泛关注的问题之一。有关重金属中毒事件大多是因水中重金属超标所引起的。重金属是一类重要的致癌物质,如汞、铅、镉、砷、镍、铬等,一旦进入人体,将在肺部、肾脏等器官中积蓄起来造成慢性中毒,严重危害人体健康。近年来,有效地吸附分离和检测环境中的重金属组分已成为化学、环境分析及其相关领域的研究热点。开发新型无机纳米复合材料,并将其应用于重金属的吸附及定量分析具有重要意义。本论文旨在通过功能化或掺杂纳米颗粒的方式提高碳基纳米复合材料对重金属离子的吸附容量和选择性,探究了其对重金属离子的分离特性及作用机理;研究其在复杂环境中的应用潜力;建立原位选择性检测重金属的新方法。论文的第一章简要介绍了水体中重金属的污染现状、治理方法和检测技术,以及纳米复合材料在重金属吸附与检测领域的研究现状。论文的第二章以聚氨酯海绵(PU)为三维骨架,通过引入支链淀粉和普鲁士蓝纳米颗粒,制备了一种三维磁性碳骨架吸附剂(MCF),并通过扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附-解吸等温曲线(BET)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)和傅立叶红外光谱仪(FT-IR)对吸附剂的生长机理进行了表征。结果表明,聚氨酯海绵的三维结构为普鲁士蓝的生长提供了有效的支持骨架。同时,支链淀粉的引入不仅提高了MCF骨架的比表面积,更丰富了其表面的吸附位点,因而对Pb(Ⅱ)表现出良好的吸附性能。在pH 7.0,该吸附剂对水中Pb(Ⅱ)离子的吸附容量高达386 mg g-1,且共存离子对Pb(Ⅱ)的吸附无明显影响。MCF对Pb(Ⅱ)的吸附可在2小时内达到平衡,其吸附行为符合Langmuir单层吸附和准二级动力学模型。MCF凭借其良好的循环利用性和易于磁分离等优点,在环境治理方面呈现出巨大的应用潜力。论文的第三章采用原位共生长法制备了二维多孔Fe2O3/g-C3N4/石墨烯纳米复合材料(FeCNG)。以亚铁氰化钾、尿素和氧化石墨烯为原料,通过煅烧使普鲁士蓝纳米颗粒和氮化碳共生长在氧化石墨烯表面,同时氧化石墨烯部分被还原。材料表征结果表明,氮掺杂的石墨烯表面和氮化碳均促进了Fe2O3纳米颗粒的形成,其平均尺寸为2.3 nm。另外,氮化碳的引入显着提高了 FeCNG材料的孔隙率和比表面积。所制备的FeCNG材料对Cr(Ⅵ)表现出优异的吸附性能,其吸附容量高达149 mg g-1,且其吸附行为符合准二级动力学模型,其热力学吸附模型符合Langmuir单层吸附。FeCNG因其独特的三元组成,可在吸附Cr(Ⅵ)的同时将Cr(Ⅵ)还原为低毒性Cr(Ⅲ)。此外,该材料在较宽pH范围均能对Cr(Ⅵ)表现出优异的吸附性能,证明了其在水污染治理方面的优越性。论文的第四章通过一步水热还原法制备了三维二硫化钼(MoS2)/还原氧化石墨烯(rGO)水凝胶(MoS2-rGO)。实验中采用SEM、BET、XRD、高倍透射电子显微镜(HRTEM)、X射线电子能谱分析(XPS)和拉曼光谱仪(Raman spectra)对MoS2-rGO水凝胶进行了表征,结果表明该水凝胶能有效抑制MoS2与rGO的不可逆堆叠,同时可通过对MoS2与rGO比例的调节,实现对水凝胶异质结面的调控。由于异质结面和Mo-S的存在,MoS2-rGO对Hg(Ⅱ)表现出较高的选择性吸附。当MoS2-rGO水凝胶含有70 wt.%MoS2时,其对Hg(Ⅱ)吸附容量最大且选择性最佳,分配系数(Kd)为7.49×106 mL g-1。此外,MoS2-rGO水凝胶凭借其块状结构可直接用于固相萃取,经处理7 min后,30 mL污染水中的Hg(Ⅱ)浓度可由80 mg L-1降低至2μg L-1以下。鉴于直接接触吸附的高效性,MoS2-rGO水凝胶在水净化处理方面表现出巨大的应用潜力。论文的第五章基于催化还原亚甲基蓝(MB)变色,建立了一种超灵敏的Cr(Ⅵ)比色检测法。在该化学传感器中,MB作为可视信号放大器和记录器。在Cr(Ⅵ)离子存在下,没食子酸修饰的金纳米颗粒与Cr(Ⅵ)作用生成了 Au@Cr2O3薄层,加速了 NaBH4还原MB。在溶液体系中,该化学传感器对Cr(Ⅵ)呈现出优异的选择性和超高的灵敏度,通过紫外-可见吸收光谱检测,其检出限为0.05 nM,线性范围为0.05-100 nM;还可以对Cr(Ⅵ)进行可视化定量检测,检出限可达0.1 nM。同时,将GA-Au NPs和MB固定在滤纸上可得到纸基化学传感器,在0.1-2.0μM浓度范围内,随着Cr(Ⅵ)离子的浓度增大呈现出明显的色差变化,实现了 Cr(Ⅵ)离子的可视化定量检测,检出限可达0.1 μM,为Cr(Ⅵ)的低成本、低消耗和快速实时检测提供了更为便利的方法。本研究中还采用H2O2对Cr(Ⅲ)进行了预氧化,成功实现了 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析以及总Cr含量的测定,并用于标准样品和环境水样中Cr离子的检测。此外,GA-Au NPs固定滤膜可应用于水中Cr(Ⅵ)的快速去除。论文的第六章总结了本论文的相关研究内容,并展望了无机纳米材料在环境分析、重金属检测以及相关领域中的进一步发展及应用。
刘元元[5](2018)在《高纯镁和高纯钼的质谱纯度分析及其结果不确定度评定》文中提出金属镁/钼及其合金作为航空、能源、电子、军事等领域重要的金属材料,其杂质含量以及纯度分析结果的准确性,不仅直接影响该类材料的抗氧化性、抗腐蚀性等性能评价,而且对于以高纯物质作为化学计量溯源依据而言,决定着该类标准物质关键特性量值的准确性和不确定度范围。本文首先建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析高纯金属镁中痕量元素的方法。通过对高纯镁样品中62个元素进行ICP-MS半定量分析,选取含量大于测定下限且大于1.0μg/g的9个元素:Cr、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb和Bi进行ICP-MS定量分析;对于存在较为严重的质谱干扰且含量较高的Al、Si和Ca等三个元素,建立了标准加入法-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析方法,准确分析其含量;并解析了ICP-MS及ICP-AES分析高纯镁中杂质元素测定结果的不确定度来源,计算出各元素测定结果的标准不确定度。采用“杂质扣除法”,针对65个痕量杂质元素,得到结合ICP-AES的ICP-MS湿法分析方法的最终纯度结果及其扩展不确定度为:99.924%±0.002%。在此基础上,深入研究了直接固体分析的辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁纯度分析方法。通过优化GD-MS的放电参数,放电电流设在47.0 mA、气体流量设在599 mL/min时,使基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15 min可完全消除样品表面的污染。通过分析质量数相互作用引起的质谱干扰,优化选择了分析用同位素和相应的分辨率;采用镁基标准样品校正相对灵敏度因子(RSF);计算了GD-MS分析棒状高纯镁中69种痕量杂质元素的检出限及测定下限;通过解析GD-MS分析高纯镁中杂质元素测定结果的不确定度来源,计算出各元素测定结果的标准不确定度。采用“杂质扣除法”,针对69个痕量杂质元素,得到GD-MS的最终纯度分析结果及其扩展不确定度为:99.927%±0.014%;而结合ICP-MS及ICP-AES分析12个痕量杂质元素的定量分析结果,其余元素采用GD-MS结果,最终综合多方法的纯度分析结果及其扩展不确定度为:99.926%±0.002%。最后,通过辉光放电质谱法(GD-MS)纯度分析方法应用于棒状高纯钼的分析研究,进一步验证以上纯度分析方法的可行性。其中高纯钼中痕量镉因受到钼氧、钼氮等多原子离子的严重干扰,即使采用高分辨质谱仪也无法准确分析。为了有效消除干扰,采用串联质谱的反应池技术,选取111Cd为分析同位素,选择0.4 mL/min的NH3做反应气,建立了电感耦合等离子体串联质谱测定高纯钼中痕量镉的分析方法,确立了杂质元素镉的准确含量。棒状高纯钼的三种纯度分析方法的最终纯度值和扩展不确定度结果为:ICP-MS&ICP-AES法(65种元素:99.971%±0.002%)、GD-MS(69元素:99.974%±0.010%)、多方法综合(69元素:99.976%±0.002%)。通过对照3N(399.9%)高纯镁和高纯钼ICP-MS&ICP-AES法分析纯度(65种元素)、GDMS纯度分析结果(69种元素)、多方法综合纯度分析结果(69种元素)共三种纯度分析方法的最终纯度值和不确定度结果,可知GD-MS对高纯镁和高纯钼的纯度定级准确可靠。GD-MS因其样品免溶解直接测定、检出限低、分辨率高、基体干扰小、操作简单、省时等多种优势,完全能替代ICP-MS等湿法分析方法,实现对3N级别的高纯镁及高纯金属纯度的准确分析;由于GD-MS对于大多数痕量杂质元素的检出限较ICP-MS的检出限低两个数量级,因而在4N6N或以上级别的高纯镁金属纯度分析,将具有更大的应用优势。
田春霞,刘文华,刘璟[6](2018)在《稀土元素分析》文中研究说明对20112015年间我国稀土元素分析化学方面的重要活动、文献和进展进行了综述,内容包括重量法和滴定法、分光光度法、分子荧光和发光法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、质谱法、放射化学及其它方法。引用文献323篇。
李敏[7](2016)在《固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰的研究》文中指出高浓度基体物质中微痕量杂质元素测定的一种重要手段就是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),但如何减免高浓度基体物质中基体对测定的干扰是ICP-AES在这一领域应用的关键技术问题。本文综述了国内外有关高浓度基体物质中微痕量杂质元素的测定方法和减免高浓度基体干扰的措施。在此基础上,结合金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰这些杂质元素的ICP-AES测定,研究了镍基体对待测杂质元素的干扰属性及干扰程度。为减免镍基体对测定的干扰,研发了基于离子交换纤维的固相萃取分离镍待测杂质元素的系列方法。研究工作如下:1、研究表明,当共存镍的质量浓度大于铬的5800倍时,ICP-AES测定铬产生大于5%的负误差,该误差源自于镍基体对铬的光谱干扰及非光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。将25.0 mL含Ni(Ⅱ)5.00×102μ/mL, NH4SCN 1.5 mol/L的pH=1的试液,以0.5 mL/min的流速通过3.00 g强碱性阴离子交换纤维柱(0=10 mm),因Ni(Ⅱ)的硫氰酸根配阴离子能被该纤维柱吸附,铬在此条件下则不被吸附而收集在流出的待测液中,从而消除了镍基体对ICP-AES测定铬的干扰。铬的方法定量下限(10s)为2.0× 10-3μg/mL。用本法对实际样品以及合成样中的铬进行了测定,铬的标准加入回收率在91.0%-102%之间,RSD(%, n=6)≤3.3%。2、研究表明,当共存镍的质量浓度分别大于镉和铋的1500倍时,ICP-AES测定镉和铋均产生大于5%的负误差,该误差源自于镍基体对镉和铋的光谱干扰及非光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5.00×103 μg/mL Ni(Ⅱ),0.2 mol/L HBr的试液中,Cd2+和Bi3+的溴配阴离子能够被强碱性阴离子交换纤维定量萃取吸附,因Ni2+不形成溴配阴离子,而留于试液中;萃取吸附15 min后,用pH=5的0.010mol/L Na2EDTA溶液对负载纤维上的Cd(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)洗脱20min, Cd(Ⅱ)口Bi(Ⅲ)得到定量洗脱,而在洗脱液中镍的残留量远低于镉和铋的1500倍,不影响ICP-AES对镉和铋的准确测定。镉和铋的方法定量下限(10s)分别为2.0x 10-3μg/mL和1.3×10-μg/mL。用本法对实际样品以及合成样中的镉和铋进行了测定,镉的加标回收率在92.9%-96.0%之间,RSD(%,n=6)≤3.0%;铋的标准加入回收率在97.1%-103%之间,RSD(%,n=6)≤3.1%。3、研究表明,当共存镍的质量浓度大于铜的2000倍时,CP-AE S测定铜产生大于5%的负误差,该误差源自于镍基体对铜的光谱干扰及非光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5.00×102 μg/mL Ni(Ⅱ),0.010 mol/L酒石酸氢钠,pH=7的试液中,Cu2+的酒石酸配阴离子和部分Ni2+的酒石酸配阴离子能够被强碱性阴离子交换纤维定量萃取吸附;萃取吸附30 min后,用去离子水对负载纤维上的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)洗脱30 min,Cu(Ⅱ)得到定量洗脱,而Ni(Ⅱ)几乎不被洗脱,洗脱液中镍的残余量远低于铜的2000倍,不影响ICP-AES对铜的准确测定。铜的方法定量下限(10s)为4.2×10-3 μg/mL。用本法对实际样品以及合成样中的铜进行了测定,铜的标准加入回收率在93.7%-103%之间,RSD(%,n=6)<3.5%。4、研究表明,当共存镍的质量浓度大于锰的700倍时,I CP-AES测定锰产生大于5%的正误差,该误差主要源自于镍基体对锰的背景光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5.00×102μg/mLNi(II), 0.010 mol/LNa2EDTA, pH=4的试液中,Mn2+能够被H型强酸性阳离子交换纤维定量萃取吸附,而Ni2+形成了EDTA的配阴离子,不被H型强酸性阳离子交换纤维萃取吸附,留在试液中;萃取吸附10 min后,用1.5 mol/L HNO3对负载纤维上的Mn(Ⅱ)洗脱10min, Mn(II)得到定量洗脱,洗脱液中镍的残余量远低于锰的700倍,不影响ICP-AES对锰的准确测定。锰的方法定量下限(10s)为4.3×10-4μg/mL,用本法对实际样品以及合成样中的锰进行了测定,锰的标准加入回收率在92.0%-103%之间,RSD(%,n=6)≤1.2%。
李林元,彭宇,颜晓华,张蕾[8](2016)在《直流电弧直读光谱法测定钼粉其及化合物中铁、硅等17种杂质元素》文中指出利用原子发射光谱原理,运用载体分馏效应,在载体存在的条件下利用基体与杂质元素的蒸发特性,电极中实现杂质元素与基体分馏,用直流电弧阳极激发,仪器在激发过程同时进行信号采集和背景校正,完成所有光谱数据的采集。通过大量的试验,选择碳粉、碳酸钠、氧化镓、氟化钠、氧化锗、氧化锌按一定比例混合做载体,采用12A作为工作电流,根据时序分析、扫描峰等确定各元素积分时间、50 s总曝光时间、分析线波长,建立了直流电弧直读光谱仪同时测定钼粉及其化合物中铁、硅等17种杂质元素的分析方法,分析范围为0.5350μg/g,加标回收率94%107%,RSD小于17%,满足光谱分析要求。方法快速简便,适用于生产分析。
覃文霞[9](2015)在《固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定食品包装铝材中镉、铜、锌、砷、铅、镍、锰和铬的研究》文中提出本文综述了国内外对食品包装材料中的微量有害金属元素的规定和研究,高纯物中杂质的测定方法,以及在高纯物杂质测定时基体干扰问题的处理。在此基础上,本文着重进行以离子交换纤维作为分离介质,连用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对食品包装铝材中的镉、铜、锌、砷、铅、镍、锰和铬进行分离富集和测定方法的研究。l、研究了强碱性阴离子交换纤维萃取分离食品包装铝材中的Cd、Cu和Zn的条件,并用ICP-AES测定分离Al以后的Cd、Cu和Zn含量。以强碱性阴离子交换纤维作为固相萃取剂,萃取Cd、Cu和Zn的条件是:在25℃,1.00 mol·L-1 NH4SCN溶液中进行吸附萃取,再以用氨水调节至pH=8.0的2.00 mol·L-1 (NH4)2SO4溶液作为Cd、Cu和Zn的洗脱剂,70℃下超声波洗脱1 h。结果表明:经过分离富集后,洗脱液中残留Al的质量浓度约是Cd的33倍、Cu的3倍、Zn的16倍,已经不干扰ICP-AES对Cd、Cu和Zn的测定。方法的检出限(3s)分别为Cd 0.0540μg·mL-1、Cu 0.00900μg·mL-1、Zn 0.00810μg·mL-1,方法定量下限(10s)为Cd 0.180μg·mL-1、Cu 0.0300μg·mL-1、Zn 0.0270 μg·mL-1。本方法已用于铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔样品中Cd、Cu和Zn的测定,标准加入的回收率均在95.7%-105%之间,RSD(n=3)%在0.1~3.0之间。2、研究了用强酸性阳离子交换纤维分离Al和痕量As的条件,在此基础上建立了ICP-AES测定食品包装铝材中As含量的分析方法。本方法在控制试液55℃,pH=2.0的条件下,先用强酸性阳离子交换纤维对试液中A13+进行超声辅助萃取,此时以砷酸形式存在的砷不被萃取而留在试液中供ICP-AES测定。结果表明,As浓度为0.100μg·mL-1,Al浓度为2.00 mg·mL-1的试液经过分离后,其中砷未见损失,而残留Al的质量浓度约为As的2000倍,已不干扰ICP-AES对As的测定。用该方法测定As,方法检出限(3s)为0.0270μ.g·mL-1,方法定量下限(10s)为0.0910μg·mL-1>本方法已用于合成样、铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔等样品中As的测定,标准加入的回收率为98.3%-105%;RSD(n=3)%在0.7~4.3之间,As在所测铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔中的含量均达到国家标准要求。3、考察了用强碱性阴离子交换纤维分离Al中痕量Cd和Pb的条件,在此基础上建立了ICP-AES测定食品包装铝材中Cd和Pb含量的分析方法。本方法以强碱性阴离子交换纤维作为固相萃取剂,将其置于25℃,KI浓度为0.500 mol1·L-1的样品溶液中振荡吸附,因Cd2+、Pb2+均与I-形成稳定的配阴离子,被强碱性阴离子交换纤维吸附而得以富集。负载纤维经滤干并用去离子水洗涤,以pH=8.0的0.0500 mo1·L-1EDTA溶液作为洗脱剂,在75℃下超声振荡洗脱,并对洗脱液中Cd和Pb进行测定。结果表明,Cd、Pb浓度均为0.100μg·mL-1,Al浓度为5.00 mg·mL-1的试液经过分离后,其中Cd和Pb未见损失,而残留Al的质量浓度均为Cd和Pb的790倍,已不干扰ICP-AES测定Cd和Pb。方法检出限(3s)分别为Cd 0.000300μg·mL-1、Pb 0.00300μg·mL-1,方法定量下限(10s)为Cd 0.00100μg·mL-1、Pb 0.0100μg·mL-1。将本方法用于铝制饮料易拉罐、烘烤食品用铝箔和标准物质等样品中Cd和Pb杂质的测定,食品包装铝材样品标准加入的回收率均在90.1%-104%之间,RSD(n=3)%低于4.0;标准物质中Cd和Pb的测定值对认定值的相对误差均小于5.0%。4、研究了用强酸性阳离子交换纤维分离Al基体中Ni.Cu和Zn的条件,并借此建立了用ICP-AES测定食品包装铝材中Ni.Cu和Zn含量的分析方法。室温下,先在试液中加入少量EDTA使其浓度为0.0100 mol·L-1,调节溶液pH=5.0,用强酸性阳离子交换纤维对Al3+进行超声辅助萃取,由于Al3+不能与EDTA迅速形成配阴离子,则被强酸性阳离子交换纤维吸附,而Cu2+、Ni2+和Zn2+能与EDTA迅速形成不被强酸性阳离子交换纤维吸附的配阴离子,则留在溶液中待测定。结果表明,Cu.Ni和Zn浓度均为0.500μg·mL-1,Al浓度为1.00 mg·mL-1的试液经过分离后,其中Cu、Ni和Zn未见损失,而残留Al的质量浓度约是Cu、Ni、Zn的170倍,已不干扰ICP-AES的测定。方法检出限(3s)为Cu 0.00120μg·mL-1、Ni 0.00270μg·mL-1和Zn 0.00150μg·mL-1,定量下限(10s)为Cu 0.00400μg·mL-1、Ni 0.00900μg·mL-1和Zn 0.00500μg·mL-1-1。本方法已用于铝制饮料易拉罐、烘烤食品用铝箔和标准物质等样品中Ni.Cu和Zn的测定,食品包装铝材样品标准加入的回收率均在95.3%~104%之间,RSD(n=3)%在0.4~2.5之间;标准物质中Ni.Cu和Zn的测定值对认定值的相对误差均小于5.0%。5、研究了强酸性阳离子交换纤维分离Al基体中Cr和Mn的条件,在此基础上建立了ICP-AES测定食品包装铝材中Cr和Mn的含量的分析方法。将强酸性阳离子交换纤维置于pH=3.0,EDTA浓度为0.0200mol1·L-1的试液中,100℃下超声辅助萃取10 min,在此条件下A13+与EDTA形成稳定了配阴离子而不被强酸性阳离子交换纤维吸附,Cr3+、Mn2+则由于酸效应不与EDTA配合,而被纤维吸附。滤干负载纤维并用去离子水洗涤,以10%的HN03作为洗脱剂,室温下超声振荡洗脱,用ICP-AES测定洗脱液中的Cr3+和Mn2+。结果表明,Cr浓度为0.0500nμg·mL-1,Mbn浓度为1.00μg·mL-1,Al浓度为200μg·mL-1的20.0 mL试液经过分离后,Cr和Mn未见损失,而残留Al的质量浓度约是Cr的370倍、Mn的20倍,已不干扰ICP-AES的测定。方法检出限(3s)分别为Cr 0.00120μg·mL-1、Mn 0.000300μg·mL-1,定量下限(10s)为Cr 0.00400μg·mL-1、Mn 0.00100μg·mL-1。本方法已用于铝制饮料易拉罐、烘烤食品用铝箔和标准物质等样品中Cr和Mn的测定,食品包装铝材样品标准加入的回收率均在95.5%~103%之间,RED(n=3)%在0.1~2.9之间;标准物质中Cr和Mn的测定值对认定值的相对误差均小于5.0%。
胡芳菲[10](2014)在《直流辉光放电质谱法测定氧化铝等三种非导体材料中杂质的研究》文中研究指明直流辉光放电质谱法在高纯材料成分分析领域发展迅速。一般来说,它的定量限比电感耦合等离子体质谱法低1-2个数量级。该方法采用固体直接进样的方式进行测定,与湿化学法相比,缩短了样品前处理时间,同时也避免了由湿化学法带来的试剂和环境污染,在现代高纯材料多元素快速分析方面优势明显,该技术在高纯金属材料分析领域的应用已经非常成熟。但是直流辉光放电质谱法不能够直接分析非导体样品,这是该方法在实际应用过程中遇到的问题。本文通过选择合适的金属粉末作为导电介质,将非导体粉末样品和导电介质粉末混合均匀,压片,使样品具有导电性后再进行成分分析。分别尝试了以石墨粉、铜粉以及钨粉作为导电介质,比较了三种粉末作为导电介质的优劣性,并探索了最佳的放电条件和压片条件。石墨粉作为导电介质,与氧化铝粉末混合的压片机械性能较差,易松散,并且放电不稳定,灵敏度较差。选择铜粉作为导电介质,分析了氧化铝粉末和高纯氧化镧粉末中的杂质含量,测定结果的相对标准偏差分别在54%和35%以内,与直流电弧发射光谱法以及电感耦合等离子体质谱法结果相吻合;分别以铜粉和钨粉作为导电介质,采用仪器软件自带的RSF值进行校正,测定了高纯氧化钇粉末中的杂质,结果与电感耦合等离子体质谱法结果基本吻合,个别元素有些差异,如Si和Ca,测定结果的相对标准偏差在53%以内;以钨粉作为导电介质,将氧化钇标准物质作为参考物质,获得校正的校正相对灵敏度因子,测定了高纯氧化钇粉末的杂质含量,测定结果更接近于电感耦合等离子体质谱法的分析结果,实现了直流辉光放电质谱法对待测样品的定量分析。本文实验结果表明,通过与合适的导电介质混合、压片,直流辉光放电质谱法可以对氧化铝、高纯氧化镧和高纯氧化钇三种粉末状非导体材料中杂质元素进行半定量分析,在有标样的情况下可以实现对样品的定量分析。本方法也为Element GD型直流辉光放电质谱分析其它非导电粉末材料提供有益的参考。
二、标准加入火焰原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中微量铅、铜(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、标准加入火焰原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中微量铅、铜(论文提纲范文)
(1)二硫化钼纳米微粒去除水中铜、铅离子的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 重金属废水 |
1.2.1 重金属废水的来源 |
1.2.2 重金属的危害 |
1.2.3 重金属废水的处理方法 |
1.3 MoS_2 |
1.3.1 MoS_2的结构 |
1.3.2 MoS_2的制备方法 |
1.3.3 MoS_2的应用 |
1.4 本论文的选题意义及主要研究内容 |
1.4.1 选题意义 |
1.4.2 主要研究内容 |
第二章 MoS_2的制备和表征 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 实验装置图 |
2.3 MoS_2的制备 |
2.3.1 纳米球MoS_2的制备 |
2.3.2 纳米片MoS_2的制备 |
2.3.3 微米MoS_2的制备 |
2.4 MoS_2的表征与分析 |
2.4.1 表征仪器 |
2.4.2 表征分析结果 |
2.5 本章小结 |
第三章 MoS_2吸附性能研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料及试剂 |
3.2.2 火焰原子吸收光谱仪 |
3.3 MoS_2对铜离子吸附性能研究 |
3.3.1 溶液pH对铜离子吸附效果的影响分析 |
3.3.2 吸附时间对铜离子吸附效果的影响分析 |
3.3.3 溶液浓度对铜离子吸附效果的影响分析 |
3.3.4 吸附温度对铜离子吸附效果的影响分析 |
3.4 MoS_2对铅离子吸附性能研究 |
3.4.1 溶液pH对铅离子吸附效果的影响分析 |
3.4.2 吸附时间对铅离子吸附效果的影响分析 |
3.4.3 溶液浓度对铅离子吸附效果的影响分析 |
3.4.4 吸附温度对铅离子吸附效果的影响分析 |
3.5 本章小结 |
第四章 MoS_2吸附重金属离子的动力学与热力学研究 |
4.1 前言 |
4.2 MoS_2吸附铜离子动力学和热力学研究 |
4.2.1 MoS_2吸附铜离子动力学研究 |
4.2.2 MoS_2吸附铜离子等温模型分析 |
4.2.3 MoS_2吸附铜离子热力学研究 |
4.3 MoS_2吸附铅离子动力学和热力学研究 |
4.3.1 MoS_2吸附铅离子动力学研究 |
4.3.2 MoS_2吸附铅离子等温模型分析 |
4.3.3 MoS_2吸附铅离子热力学研究 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文、获取专利列表 |
致谢 |
(2)基体分离-ICP-MS测定锆合金等三种材料中痕量杂质元素的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 锆及锆合金中杂质元素含量的测定 |
1.3 镍基高温合金中Cd等杂质元素含量的测定 |
1.3.1 辉光放电质谱 |
1.3.2 电感耦合等离子体质谱 |
1.3.3 相关标准 |
1.4 高纯钼中杂质元素含量的测定 |
1.5 本文的研究目的及意义 |
2 锆合金中Cd等杂质元素含量的测定 |
2.1 沉淀分离法 |
2.1.1 实验部分 |
2.1.2 结果与讨论 |
2.1.3 小结 |
2.2 离子交换法 |
2.2.1 实验部分 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.2.3 小结 |
3 镍基高温合金中Cd等杂质元素含量的测定 |
3.1 沉淀分离法 |
3.1.1 实验部分 |
3.1.2 结果与讨论 |
3.1.3 小结 |
3.2 离子交换法 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.2.3 小结 |
4 乙酸铅沉淀分离-ICP-MS测定高纯钼中Cd等杂质元素 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 主要仪器及工作参数 |
4.1.2 主要材料与试剂 |
4.1.3 实验方法 |
4.1.4 工作曲线的绘制 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 沉淀剂的用量 |
4.2.2 乙酸-乙酸铵缓冲溶液的用量 |
4.2.3 检测同位素和内标元素的选择 |
4.2.4 方法检出限和定量限 |
4.2.5 方法精密度和加标回收率 |
4.3 小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(3)功能微针电极的构建及在海岸带水体典型金属元素检测中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 海岸带水体中的金属元素 |
1.1.1 海岸带水体中金属元素的来源及途径 |
1.1.2 海岸带水体中金属元素的存在形态 |
1.1.3 海岸带水体中金属元素的研究意义 |
1.2 海岸带水体中金属元素的检测方法 |
1.2.1 原子光谱法 |
1.2.2 分子光谱法 |
1.2.3 电感耦合等离子体质谱法 |
1.2.4 电化学分析法 |
1.3 电化学溶出伏安法 |
1.3.1 溶出伏安法分类 |
1.3.2 溶出伏安法原理 |
1.3.3 溶出伏安法检测系统 |
1.4 不同电极在金属元素检测中的应用 |
1.4.1 汞电极 |
1.4.2 碳电极 |
1.4.3 金属电极 |
1.4.4 化学修饰电极 |
1.4.5 微电极 |
1.5 本论文的研究思路及内容 |
第2章 树枝状纳米金/阳离子交换膜功能化微针电极用于海水中Cu的形态分析 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 材料与试剂 |
2.2.2 仪器与设备 |
2.2.3 AuNDs/Nafion/MNE的制备 |
2.2.4 海水样品采集及处理 |
2.2.5 电化学表征及检测过程 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 AuNDs/Nafion/MNE的表征 |
2.3.2 AuNDs/Nafion/MNE的电化学活性面积 |
2.3.3 AuNDs/Nafion/MNE用于Cu~(2+)溶出伏安检测的机理 |
2.3.4 AuNDs/Nafion/MNE用于Cu~(2+)溶出伏安检测的实验条件优化 |
2.3.5 AuNDs/Nafion/MNE用于Cu~(2+)溶出伏安检测的性能 |
2.3.6 AuNDs/Nafion/MNE用于Cu~(2+)检测的重复性、重现性和选择性 |
2.3.7 AuNDs/Nafion/MNE用于海水中Cu的形态分析 |
2.4 小结 |
第3章 多孔金/聚多巴胺功能化微针电极用于海水中Cu的检测 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 材料与试剂 |
3.2.2 仪器与设备 |
3.2.3 P-Au/PDA/MNE的制备 |
3.2.4 海水样品采集及处理 |
3.2.5 电化学表征及检测过程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 P-Au/PDA/MNE的表征 |
3.3.2 P-Au/PDA/MNE的电化学性质 |
3.3.3 P-Au/PDA/MNE对 Cu~(2+)的溶出伏安响应 |
3.3.4 P-Au/PDA/MNE用于Cu~(2+)溶出伏安检测的实验条件优化 |
3.3.5 P-Au/PDA/MNE用于Cu~(2+)溶出伏安检测的性能 |
3.3.6 P-Au/PDA/MNE用于Cu~(2+)检测的重复性、重现性和选择性 |
3.3.7 P-Au/PDA/MNE用于海水中Cu的检测 |
3.4 小结 |
第4章 金纳米簇/导电聚合物膜功能化微针电极用于海岸带水体中Fe的检测 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 材料与试剂 |
4.2.2 仪器与设备 |
4.2.3 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE的制备 |
4.2.4 海岸带河水样品采集及处理 |
4.2.5 电化学表征及检测过程 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE的表征 |
4.3.2 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE的电化学性质 |
4.3.3 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE对 Fe~(3+)的溶出伏安响应 |
4.3.4 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE用于Fe~(3+)溶出伏安检测的实验条件优化 |
4.3.5 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE用于Fe~(3+)溶出伏安检测的性能 |
4.3.6 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE用于Fe~(3+)检测的重复性、重现性和选择性 |
4.3.7 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE用于海岸带水体中Fe的检测 |
4.4 小结 |
第5章 三维还原氧化石墨烯/花状铋纳米片功能化微针电极用于海岸带水体中Pb的检测 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 材料与试剂 |
5.2.2 仪器与设备 |
5.2.3 3DrGO/F-BiNSs/MNE的制备 |
5.2.4 电化学表征及检测过程 |
5.2.5 电极重复性、重现性和选择性的评价 |
5.2.6 海岸带水体样品采集及处理 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 3DrGO/F-BiNSs/MNE的表征 |
5.3.2 3DrGO/F-BiNSs/MNE对 Pb~(2+)的溶出伏安响应 |
5.3.3 3DrGO/F-BiNSs/MNE用于Pb~(2+)溶出伏安检测的实验条件优化. |
5.3.4 3DrGO/F-BiNSs/MNE用于Pb~(2+)溶出伏安检测的性能 |
5.3.5 3DrGO/F-BiNSs/MNE用于海岸带水体中Pb的检测 |
5.4 小结 |
第6章 金-汞功能化微针电极用于海岸带水体中不同金属元素的同时检测 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 材料与试剂 |
6.2.2 仪器与设备 |
6.2.3 Au-Hg/MNE的制备 |
6.2.4 海岸带水体样品采集及处理 |
6.2.5 电化学表征及检测过程 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 Au-Hg/MNE的电化学表征 |
6.3.2 Au-Hg/MNE的电位窗口 |
6.3.3 Au-Hg/MNE用于Cu、Pb、Cd同时检测的溶出伏安响应 |
6.3.4 Au-Hg/MNE用于Cu、Pb、Cd溶出伏安检测的性能 |
6.3.5 Au-Hg/MNE用于海岸带水体中Cu、Pb、Cd的同时检测 |
6.4 小结 |
第7章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(4)碳基复合材料和功能化纳米金颗粒在重金属吸附和检测中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 水体中重金属污染 |
1.1.1 概述 |
1.1.2 重金属污染的来源及危害 |
1.2 重金属污染治理方法 |
1.2.1 化学沉淀法 |
1.2.2 离子交换法 |
1.2.3 膜过滤法 |
1.2.4 絮凝沉淀法 |
1.2.5 电化学法 |
1.2.6 吸附法 |
1.3 重金属检测方法 |
1.3.1 原子光谱法 |
1.3.2 分子光谱法 |
1.3.3 质谱法 |
1.3.4 电化学法 |
1.4 纳米材料在重金属处理和检测中研究现状 |
1.4.1 纳米材料在重金属处理中的应用 |
1.4.2 纳米材料在重金属检测中的应用 |
1.5 选题思路和研究内容 |
参考文献 |
第2章 新型三维磁性碳骨架去除水溶液中重金属Pb(II)的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 材料与试剂 |
2.2.3 三维磁性碳骨架的制备 |
2.2.4 吸附研究 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 三维磁性碳骨架的制备与表征 |
2.3.2 吸附等温线 |
2.3.3 吸附动力学 |
2.3.4 pH和共存离子对吸附的影响 |
2.3.5 磁性能和可回收再利用 |
2.3.6 吸附机理 |
2.4 小结 |
参考文献 |
第3章 二维多孔Fe_2O_3/g-C_3N_4/石墨烯复合材料吸附和降低Cr毒性 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 材料与试剂 |
3.2.3 氧化石墨烯(GO)的制备 |
3.2.4 Fe_2O_3/g-C_3N_4/石墨烯复合物的制备 |
3.2.5 Cr(Ⅵ)吸附 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 FeCNG表征 |
3.3.2 pH对吸附Cr(Ⅵ)的影响 |
3.3.3 吸附等温线 |
3.3.4 吸附动力学 |
3.3.5 吸附机理的研究 |
3.4 小结 |
参考文献 |
第4章 二硫化钼/石墨烯水凝胶的制备及其对水中Hg(Ⅱ)吸附研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 材料与试剂 |
4.2.3 氧化石墨烯的制备 |
4.2.4 二硫化钼的制备 |
4.2.5 三维二硫化钼/石墨烯水凝胶的制备 |
4.2.6 Hg(Ⅱ)吸附研究 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 三维二硫化钼/石墨烯水凝胶的表征 |
4.3.2 三维二硫化钼/石墨烯水凝胶用于重金属吸附 |
4.3.3 吸附重金属机理 |
4.3.4 三维二硫化钼/石墨烯水凝胶的应用和可回收性实验 |
4.4 小结 |
参考文献 |
第5章 基于催化亚甲基蓝变色原理构建比色法检测Cr(Ⅵ) |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验仪器 |
5.2.2 材料与试剂 |
5.2.3 传感器的制备 |
5.2.4 Cr(Ⅵ)的检测和去除 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 化学传感器的设计 |
5.3.2 优化实验参数 |
5.3.3 化学传感器定量检测Cr(Ⅵ)的分析性能 |
5.3.4 化学传感器检测Cr(Ⅵ)机理 |
5.3.5 基于纸传感器的检测和去除 |
5.3.6 应用于实际样品检测 |
5.3.7 传感器的循环利用和后处理 |
5.4 小结 |
参考文献 |
第6章 总结与展望 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表论文目录 |
(5)高纯镁和高纯钼的质谱纯度分析及其结果不确定度评定(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 高纯金属的应用 |
1.2 高纯金属中痕量元素的测定方法 |
1.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 |
1.2.2 原子吸收光谱(AAS)法 |
1.2.3 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 |
1.2.3.1 ICP-MS的半定量分析 |
1.2.3.2 ICP-MS的干扰及消除 |
1.2.4 辉光放电质谱(GD-MS)法 |
1.2.4.1 辉光放电 |
1.2.4.2 辉光放电的阴极溅射和电离 |
1.2.4.3 仪器进展 |
1.2.4.4 样品的测定 |
1.2.4.5 GD-MS的干扰与消除 |
1.2.4.6 GD-MS的应用 |
1.3 本文的选题背景及研究方案设计 |
第二章 高纯镁的纯度分析 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器设备与工作参数 |
2.2.2 标准物质与化学试剂 |
2.3 ICP-MS法分析高纯镁中痕量元素 |
2.3.1 ICP-MS条件和参数的选择 |
2.3.2 待测元素受到的质谱干扰及同位素的选择 |
2.3.3 ICP-MS半定量分析 |
2.3.3.1 半定量校正因子 |
2.3.3.2 样品处理 |
2.3.3.3 半定量分析结果 |
2.3.4 ICP-MS定量分析 |
2.3.4.1 内标的选择 |
2.3.4.2 实验方法 |
2.3.4.3 ICP-MS定量法测定高纯镁中杂质元素的检出限 |
2.3.4.4 ICP-MS定量法测定高纯镁中杂质元素的回收率 |
2.3.4.5 ICP-MS定量法测定棒状高纯镁中杂质元素的结果 |
2.3.5 小结 |
2.4 标准加入-ICP-AES法测定高纯镁中痕量元素分析方法的研究 |
2.4.1 仪器参数的优化 |
2.4.2 样品的处理及校准曲线的绘制 |
2.4.3 ICP-AES标准加入法测定棒状高纯镁中杂质元素的检出限 |
2.4.4 ICP-AES标准加入法测定棒状高纯镁中杂质元素的回收率 |
2.4.5 ICP-AES标准加入法测定棒状高纯镁中杂质元素的结果 |
2.4.6 小结 |
2.5 GD-MS测定棒状高纯镁中痕量元素分析方法的研究 |
2.5.1 仪器分析条件 |
2.5.2 棒状高纯镁样品的处理 |
2.5.3 样品的预溅射 |
2.5.4 分析元素同位素及分辨率 |
2.5.5 样品测试过程 |
2.5.6 高纯镁基体标准样品校正相对灵敏度因子 |
2.5.7 GD-MS定量法测定高纯镁中杂质元素的检出限和测定下限 |
2.5.8 GD-MS测定棒状高纯镁的实验结果和讨论 |
2.5.9 小结 |
2.6 高纯镁样品ICP-AES、ICP-MS和GD-MS分析结果的对比 |
2.7 高纯镁样品纯度分析及其测量结果不确定度的评定 |
2.7.1 ICP-MS法测定高纯镁中Mn元素的不确定度的评定 |
2.7.1.1 测量重复性引入的不确定度 |
2.7.1.2 ICP-MS工作曲线拟合引起的不确定度 |
2.7.1.3 由标准储备液配制成工作曲线4点质量分数引起的不确定度 |
2.7.2 ICP-AES法测定高纯镁中Al、Si、Ca元素的不确定度的评定 |
2.7.3 GD-MS法测定高纯镁中痕量元素分析结果的不确定度评定 |
2.7.3.1 GD-MS测量重复性引入的不确定度 |
2.7.3.2 样品不均匀引入的不确定度 |
2.7.3.3 RSF(或标准物质)引入的不确定度 |
2.7.3.4 GD-MS法分析结果的相对标准不确定度 |
2.7.4 高纯镁的纯度分析结果及其不确定度 |
2.8 结论 |
第三章 高纯钼的纯度分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器及工作参数 |
3.2.2 试剂 |
3.3 ICP-MS/MS法分析高纯钼中痕量镉 |
3.3.1 实验方法 |
3.3.2 多原子离子的干扰消除原理 |
3.3.3 分析同位素的选择 |
3.3.4 反应池内气体流速的选择 |
3.3.5 反应池内气体的选择 |
3.3.6 反应气体对钼基体的干扰消除效果验证 |
3.3.7 校准曲线和检出限 |
3.3.8 加标回收试验 |
3.3.9 高纯钼样品分析 |
3.3.10 高纯钼中Cd结果的不确定度 |
3.4 ICP-AES/ICP-MS法分析高纯钼中痕量元素 |
3.4.1 样品分析 |
3.4.2 不确定度评定 |
3.5 GD-MS法分析高纯钼中痕量元素 |
3.5.1 仪器分析条件 |
3.5.2 样品的预溅射 |
3.5.3 分析同位素及分辨率的选择 |
3.5.4 方法验证 |
3.5.6 GD-MS测定棒状高纯钼的检出限和测定下限 |
3.5.7 高纯钼样品测试 |
3.6 高纯钼样品ICP-AES、ICP-MS和GD-MS分析结果的对比 |
3.7 棒状高纯钼的纯度分析及其测量结果的不确定度评定 |
3.8 结论 |
第四章 总结与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(6)稀土元素分析(论文提纲范文)
1 概述 |
2 标准方法和标准样品 |
3 重量法和滴定法 |
4 分光光度法 |
5 荧光光度法 |
6 原子吸收法 |
7 原子发射光谱法 |
8 质谱法 |
9 X-射线荧光光谱法 |
1 0 放射化学分析 |
1 1 其它 |
(7)固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 课题研究的背景及意义 |
1.2 高纯基体和高浓度复杂基体中微痕量杂质元素分析测定方法的研究进展 |
1.2.1 高纯基体和高浓度复杂基体中微痕量元素的测定方法 |
1.2.2 微痕量元素的分离富集方法 |
1.3 课题研究和解决的问题 |
第二章 离子交换纤维柱分离-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的铬 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器及其工作条件 |
2.2.2 主要试剂 |
2.2.3 试验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 镍对铬测定的影响 |
2.3.2 NH_4SCN浓度对吸附Ni(Ⅱ)的影响 |
2.3.3 pH值对吸附Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的影响 |
2.3.4 纤维用量对吸附Ni(Ⅱ)的影响 |
2.3.5 Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的流出曲线 |
2.3.6 方法检出限和定量下限 |
2.3.7 样品分析 |
2.4 结论 |
第三章 固相萃取-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的镉和铋 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器及其工作条件 |
3.2.2 主要试剂 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 镍对镉、铋测定的影响 |
3.3.2 萃取吸附条件的选择 |
3.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情况 |
3.3.4 负载纤维洗脱前的洗涤 |
3.3.5 洗脱条件的选择 |
3.3.6 方法检出限和定量下限 |
3.3.7 样品分析 |
3.4 结论 |
第四章 固相萃取-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的铜 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器及其工作条件 |
4.2.2 主要试剂 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 镍对铜测定的影响 |
4.3.2 萃取吸附条件的选择 |
4.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情况 |
4.3.4 洗脱条件的选择 |
4.3.5 Ni(Ⅱ)的洗脱情况 |
4.3.6 方法检出限和定量下限 |
4.3.7 样品分析 |
4.4 结论 |
第五章 固相萃取-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的锰 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器及其工作条件 |
5.2.2 主要试剂 |
5.2.3 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 镍对锰测定的影响 |
5.3.2 萃取吸附条件的选择 |
5.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情况 |
5.3.4 洗脱条件的选择 |
5.3.5 方法检出限和定量下限 |
5.3.6 样品分析 |
5.4 结论 |
第六章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
(8)直流电弧直读光谱法测定钼粉其及化合物中铁、硅等17种杂质元素(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器及试剂材料 |
1.2 标样与试样的制备 |
1.2.1 标样的制备 |
1.2.2 试样的制备 |
1.3 方法提要 |
2 结果与讨论 |
2.1 载体的选择 |
2.2 电极的选择 |
2.3 电流的选择 |
2.4 各元素积分时间的选择和总曝光时间的选择 |
2.5 分析元素波长的选择 |
2.7 各元素标准工作曲线和分析范围 |
2.8 精密度和准确度的验证 |
2.9 结果比对 |
3结论 |
(9)固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定食品包装铝材中镉、铜、锌、砷、铅、镍、锰和铬的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 前言 |
1.1 本课题研究的背景和意义 |
1.2 高纯物中微痕量杂质元素分析方法研究进展 |
1.2.1 痕量元素的测定方法 |
1.2.2 痕量元素的分离富集法 |
1.3 本文所研究和解决的问题 |
第二章 强碱性阴离子交换纤维固相萃取-ICP-AES法测定食品包装铝材中痕量镉、铜、锌的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 静态吸附萃取条件的优化 |
2.3.2 洗脱条件的选择 |
2.3.3 Al对直接测定Cd、Cu和Zn的影响 |
2.3.4 方法检出限和定量下限 |
2.3.5 样品分析 |
2.4 结论 |
第三章 超声辅助固相萃取分离-ICP-AES测定食品包装铝材中砷的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 Al对测定As的影响 |
3.3.2 SACEF吸附萃取Al的条件 |
3.3.3 方法检出限和定量限 |
3.3.4 样品分析 |
3.4 结论 |
第四章 强碱性阴离子交换纤维固相萃取-ICP-ASE测定食品包装铝材中痕量镉、铅的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 静态吸附萃取条件的优化 |
4.3.2 洗脱条件的优化 |
4.3.3 Al对测定Cd、Pb的影响 |
4.3.4 方法检出限和定量下限 |
4.3.5 样品的分析结果 |
4.4 结论 |
第五章 强酸性阳离子交换纤维固相萃取-ICP-AES测定食品包装铝材中铜、镍、才锌的研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器及试剂 |
5.2.2 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 SACEF吸附萃取Al的条件 |
5.3.2 Al对测定Cu、Ni和Zn的干扰影响 |
5.3.3 方法检出限和定量下限 |
5.3.4 样品分析 |
5.4 结论 |
第六章 强酸性阳离子交换纤维固相萃取-ICP-AES测定食品包装铝材中铬和锰的研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 仪器及试剂 |
6.2.2 实验方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 静态吸附萃取条件的优化 |
6.3.2 洗脱条件优化 |
6.3.3 Al对测定Cr和Mn的影响 |
6.3.4 方法检出限及定量下限 |
6.3.5 样品分析 |
6.4 结论 |
第七章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间论文发表情况 |
(10)直流辉光放电质谱法测定氧化铝等三种非导体材料中杂质的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 高纯非导体材料中杂质元素的检测方法 |
1.2.1 难溶非导体材料中杂质的检测方法 |
1.2.2 易溶非导体材料中杂质的检测方法 |
1.3 氧化铝中杂质的检测现状 |
1.4 高纯氧化镧和氧化钇中杂质的检测现状 |
1.5 直流辉光放电质谱分析的研究现状 |
1.5.1 直流辉光放电质谱法原理 |
1.5.2 直流辉光放电质谱仪 |
1.5.3 直流辉光放电质谱法分析导电材料 |
1.5.4 辉光放电质谱法分析非导体材料 |
1.6 本文的研究目的及意义 |
2 直流辉光放电质谱法测定氧化铝粉末中杂质含量 |
2.1 实验仪器、试剂与材料 |
2.2 第二阴极法 |
2.2.1 实验方法 |
2.2.2 实验结果与讨论 |
2.3 氧化铝粉末与高纯铟块压片法 |
2.3.1 实验方法 |
2.3.2 实验结果与讨论 |
2.4 氧化铝粉末与石墨粉混合法 |
2.4.1 实验方法 |
2.4.2 实验结果与讨论 |
2.5 氧化铝粉末与铜粉混合法 |
2.5.1 样品的制备及实验方法 |
2.5.2 仪器的工作条件 |
2.5.3 放电条件的选择 |
2.5.4 压片条件的选择 |
2.5.5 待测元素同位素及分辨率的选择 |
2.5.6 实验数据处理 |
2.5.7 检出限与相对标准偏差 |
2.5.8 准确度 |
2.6 方法小结 |
3 直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧粉末中杂质元素含量 |
3.1 实验仪器、试剂与材料 |
3.2 样品制备及实验方法 |
3.3 仪器工作条件 |
3.4 辉光放电条件和压片条件的选择 |
3.4.1 放电条件的选择 |
3.4.2 压片条件的选择 |
3.5 待测元素同位素及分辨率的选择 |
3.6 结果与讨论 |
3.6.1 实验数据处理 |
3.6.2 检出限与相对标准偏差 |
3.6.3 准确度 |
3.7 方法小结 |
4 直流辉光放电质谱法测定氧化钇粉末中杂质元素含量 |
4.1 实验仪器、试剂与材料 |
4.2 高纯氧化钇粉末中杂质元素的半定量分析 |
4.2.1 实验方法 |
4.2.2 仪器工作条件 |
4.2.3 放电条件的选择 |
4.2.4 待测元素同位素及分辨率的选择 |
4.2.5 结果与讨论 |
4.3 高纯氧化钇粉末中杂质含量的定量分析 |
4.3.1 实验方法 |
4.3.2 结果与讨论 |
4.4 方法小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 高纯氧化镧粉末中铈含量的测定 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
四、标准加入火焰原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中微量铅、铜(论文参考文献)
- [1]二硫化钼纳米微粒去除水中铜、铅离子的研究[D]. 石永杰. 合肥学院, 2021(12)
- [2]基体分离-ICP-MS测定锆合金等三种材料中痕量杂质元素的方法研究[D]. 张亮亮. 北京有色金属研究总院, 2020(08)
- [3]功能微针电极的构建及在海岸带水体典型金属元素检测中的应用研究[D]. 韩海涛. 中国科学院大学(中国科学院烟台海岸带研究所), 2020(01)
- [4]碳基复合材料和功能化纳米金颗粒在重金属吸附和检测中的应用研究[D]. 庄雨婷. 东北大学, 2019(01)
- [5]高纯镁和高纯钼的质谱纯度分析及其结果不确定度评定[D]. 刘元元. 钢铁研究总院, 2018(01)
- [6]稀土元素分析[J]. 田春霞,刘文华,刘璟. 分析试验室, 2018(02)
- [7]固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰的研究[D]. 李敏. 广西大学, 2016(02)
- [8]直流电弧直读光谱法测定钼粉其及化合物中铁、硅等17种杂质元素[J]. 李林元,彭宇,颜晓华,张蕾. 硬质合金, 2016(02)
- [9]固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定食品包装铝材中镉、铜、锌、砷、铅、镍、锰和铬的研究[D]. 覃文霞. 广西大学, 2015(03)
- [10]直流辉光放电质谱法测定氧化铝等三种非导体材料中杂质的研究[D]. 胡芳菲. 北京有色金属研究总院, 2014(10)