一、阳离子交换树脂催化甲基丙烯酸十二醇酯的合成研究（论文文献综述）
沈国良,朱天宏,刘佳鑫,姚美奇,詹俊博,陈远南[1]（2021）在《丙烯酸高碳烷基酯的合成与应用研究》文中指出研究了丙烯酸高碳烷基酯单体的结构、特性,介绍了合成丙烯酸高碳烷基酯的方法:直接酯化法、酯交换法和酰氯法,概述了丙烯酸高碳烷基酯在制备降凝剂、减黏剂、润滑剂、防雨剂、涂料、油墨、医用材料等方面的应用。
朱天宏[2]（2020）在《丙烯酸油醇酯的合成及性能研究》文中认为随着天然油脂的开发利用和加氢技术水平的不断提高,由富含油酸甘油酯的天然油脂转化得到的工业油醇产量逐渐增加,利用生物油醇制取更有商业价值的化工产品是全球普遍关注的一大热点。研究由生物油醇合成丙烯酸油醇酯具有较高的理论意义和实际应用价值。理论上,可以由油醇与丙烯酸直接进行酯化反应或油醇与丙烯酸甲酯通过酯交换反应得到丙烯酸油醇酯。由于油醇和丙烯酸或丙烯酸甲酯分子中都含有不饱和的碳碳双键,非常容易发生加成、氧化、聚合反应。油醇为不饱和的高碳醇,其双键位于分子中间部位,分子结构易发生旋转,空间位阻比较大,且油醇分子中羟基的活性比较弱。因此,丙烯酸油醇酯非常不容易合成,至今尚未见到有关丙烯酸油醇酯合成的报道。丙烯酸油醇酯是一种新的丙烯酸高碳醇酯,也是一种重要的精细化工产品。本研究,以油醇为基本原料,分别探索与丙烯酸进行酯化反应和与丙烯酸甲酯进行酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的可行性,通过实验筛选催化剂、确定适当的操作方式、考察影响因素、确定反应优化操作条件,测定合成的产品基本性能指标。首先,以Benson基团贡献法对直接酯化反应、酯交换反应合成丙烯酸油醇酯进行了热力学分析,计算了反应的焓变、熵变、吉布斯自由能、平衡速率常数。经计算得出,直接酯化反应、酯交换反应合成丙烯酸油醇酯在热力学上是可行的;以Joback法估算了丙烯酸油醇酯的沸点,以CSGC-PR法估算了丙烯酸油醇酯的饱和蒸气压,其估算结果与实验值一致。油醇和丙烯酸直接酯化反应合成丙烯酸油醇酯,宜采用B酸作催化剂、对苯二酚为阻聚剂、环己烷为带水剂、滴加丙烯酸的加料方式,适宜的反应条件是:油醇与丙烯酸的摩尔比为1∶2,对甲苯磺酸用量为5%、反应温度为70℃下、反应时间6h,油醇转化率可达86.11%。油醇和丙烯酸甲酯酯交换法合成丙烯酸油醇酯,催化性能优良的催化剂为有机锡,滴加丙烯酸甲酯的加料方式,理想的反应条件为:油醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶4、催化剂用量为3.5%、反应温度80℃、反应时间为11h,酯交换率可达99.50%。油醇与丙烯酸甲酯进行酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的工艺方法,具有工业应用价值。因此,研究了酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的动力学,计算了反应的平衡常数和反应的活化能。在实验条件下,油醇的动力学方程为:（?）实验对合成的丙烯酸油醇酯的沸点、凝固点、粘度、密度、燃烧热、表面张力、溶解性等主要性能指标进行了测定。结果表明,丙烯酸油醇酯的沸点高达467℃,常温下为淡黄色的液体,具有较好的润湿性能、溶解性能,可用作表面活性剂、润湿剂,其应用性能优于常规的丙烯酸高碳醇酯。
郑祥飞[3]（2020）在《化学增幅型光刻胶成膜树脂的合成及性能研究》文中提出芯片行业涉及到国民经济、国家安全的方方面面,属于战略性行业,2018年我国的芯片进口额更是高达3120多亿美元,远超石油。中兴事件、日韩贸易战也再一次凸显了芯片行业作为国家支柱性产业的重要性。芯片主要是通过光刻、掺杂、刻蚀、封装、测试等工序制作完成,光刻是通过曝光显影等光刻工艺实现衬底的图案化,而光刻胶是光刻工艺中的关键材料。光刻胶作为战略材料,基本被国外企业垄断,极大限制了我国芯片行业的发展。成膜树脂作为光刻胶的骨架组分,直接决定光刻胶的性能。本论文设计合成系列不同结构的光刻胶成膜树脂,系统研究了成膜树脂结构及合成工艺对光刻胶性能的影响。具体研究内容如下:（1）线性聚合物的合成及在光刻胶中的应用以丙烯酸叔丁酯（TBA）、甲基丙烯酸柏木醇酯（CA）、苯乙烯（St）和对乙酰氧基苯乙烯（ASM）为共聚单体,通过沉淀聚合合成了四元无规共聚物P（TBA-co-CA-co-St co-ASM）),简称PTCSA,PTCSA中的乙酰氧基经甲醇钠催化水解,得到最终产物PTCSH。利用红外、核磁等表征了聚合物的结构,探究了单体配比、体系固含和引发剂用量对聚合物玻璃化转变温度（Tg）和分子量的影响。结果表明:随着固含升高,聚合物分子量增大;引发剂用量增加,聚合物分子量减小;增加CA的投料比,聚合物的Tg升高。研究了CA结构单元,光致产酸剂（PAG）,光刻工艺等因素对光刻胶感度和分辨率的影响,优化了光刻胶的组成和工艺条件。以聚合物PTCSH（ASM:TBA:CA:St=6:1:1:2,Mw=11970 g/mol,PDI=1.69）为基体树脂,DTBPI-CS为光致产酸剂,用量3.3%时,在前烘90℃,60 s,后烘130℃,90 s条件下,KrF光刻胶的分辨率达到0.25μm。以PTCSH为基体树脂制备的I线光刻胶,在前烘温度140℃,60 s,后烘温度115℃,60 s条件下,光刻胶的形貌较好,深宽比达到4。（2）星形聚合物的制备及光刻性能研究以ASM、TBA、引发剂AIBN和星形RAFT（可逆加成-断裂链转移）试剂CTA为原料,通过活性聚合制备了星形聚合物。通过三联用（多角度激光光散射、体积排除色谱、粘度）测试了共聚物的分子量、多分散指数和特性粘度,聚合物的支化因子g’小于1,证明星形结构的形成。研究了CTA浓度、单体浓度对聚合物分子量和支化度的影响,结果表明:聚合体系中的CTA浓度升高,聚合物分子量和粘度降低,分子量分布变窄,Tg降低;单体浓度升高,聚合物的分子量和Tg增加。共聚物的热性能和紫外线吸收表明该聚合物适合用作KrF光刻胶。以聚合物BPHT4（8600 g/mol,PDI=1.46）为基体树脂,DTBPI-CS为光致产酸剂,制备的光刻胶在前烘90℃×60 s,曝光能量12 mJ/cm2,后烘130℃×90s条件下,分辨率达到0.2μm。（3）光产酸聚合物的制备及性能研究以ASM、TBA和光产酸单体（离子型和非离子型）为原料,通过自由基共聚合成三元共聚物PATS（非离子型）和PATT（离子型）;利用红外核磁等表征聚合物的结构,证明了聚合物的成功合成;探究了光产酸单体对聚合物分子量、残碳量和溶解性的影响。结果表明:随着光产酸结构单元的增加,聚合物的分子量提高,残碳量增加;PATS在有机溶剂中的溶解性良好,而PATT的溶解性随光产酸结构单元的增加减弱。研究了甲醇钠对聚合物水解行为的影响,结果表明:PATS的酰亚胺环在甲醇钠作用下发生开环反应,PATT水解后难溶于光刻胶常用溶剂。将聚合物PATS和PATT制备成光刻胶,研究了光刻胶的感度、对比度和附着力等性能,结果表明:聚合物PATS和PATT制备的光刻胶比共混体系（聚合物和光致产酸剂共混）感度偏低;乙酰氧基导致光刻胶与衬底之间的粘附力较低,造成光刻胶图形脱落。以St和TBA和光产酸单体为原料,合成聚合物,制备的光刻胶分辨率达到0.27μm。（4）单组份分子玻璃光刻胶材料的性能研究以1-（1,1-双（4-羟苯基）乙基）-4-（1-甲基-1-（4-羟苯基）乙基）苯（TTPA）为母体,通过二碳酸二叔丁酯（DBDC）改性,合成了分子玻璃TPPA-t-BOC。利用红外、核磁、XRD、TGA等表征了分子玻璃的结构,考察了叔丁氧羰基（t-BOC）含量对分子玻璃溶解性、耐热性和留膜率的影响,结果表明:随着t-BOC接枝率的增加,分子玻璃的溶解性降低,耐热性和留膜率升高。TPPA-t-BOC继续和溴乙基苯磺酸钠反应,然后与三苯基氯化硫鎓盐水溶液进行离子交换反应,得到单组份分子玻璃TPPA-t-BOC-PAG,并通过红外、核磁、XPS、TGA等表征了分子玻璃的结构和性能。将TPPA-t-BOC-PAG制备成光刻胶,以248 nm光源曝光,研究了t-BOC和PAG结构单元比例、后烘温度对光刻胶感度和留膜率的影响,测试了分子玻璃的酸扩散长度和分辨率,分辨率达到0.25μm。综上所述,本论文设计合成了一系列不同结构的成膜树脂并制备光刻胶,研究合成工艺条件对树脂性能参数的影响,分析了不同结构的成膜树脂对光刻胶性能的影响。
陈思[4]（2020）在《阳离子交换树脂催化若干反应的热力学及动力学研究》文中研究表明阳离子交换树脂可用作一种环境友好型的固体酸催化剂,具有催化活性高、稳定性强、成本低廉、易于回收等优点,能有效避免传统工艺中无机酸催化剂存在的设备腐蚀、副产物多、环境污染、难以连续化操作等问题。近年来,围绕着阳离子交换树脂取代无机酸催化酯化、烷氧化、脱水和水合等有机反应过程的研究逐渐成为绿色化工方向的研究热点。在优化工艺条件的基础上,获取体系的热力学及动力学参数,可以为反应工艺的设计与放大等过程提供依据。本文选择了两种酯化和一种新型烷氧化体系,考察了阳离子交换树脂催化反应的过程。在消除外扩散的前提下,系统研究了催化剂类型、初始物料摩尔比、温度等条件对反应的影响,得出了小试条件下的优化的工艺条件。在实验基础上,以UNIFAC基团贡献法修正了对应体系的热力学参数,并提出了相应的反应动力学模型。本课题取得的相关进展具体如下:1.阳离子交换树脂催化合成月桂酸甲酯在250mL玻璃搅拌釜中以阳离子交换树脂为催化剂优化月桂酸与甲醇发生酯化反应的条件为:机械搅拌速率400rpm;树脂类型为A39;催化剂用量为15wt%;酸醇初始摩尔比为1:3;反应温度为333.15K。以UNIFAC基团贡献法校正体系非理想性后计算所得反应在318.15-333.15K范围内平衡常数随温度变化的表达式为:Ke=exp（727.9/T+1.408）在消除内外扩散对反应影响的前提下,E-R模型比PH模型更准确地描述了反应过程。基于E-R机理的动力学方程为:r=Mcat（kfaLAaMeOH-kraMLaH2O）/1+KMaMeOH+KMLaML其中:kf=2.20×1011×exp（-10534/T）kr=5.37×1010×exp（-11262/T）KM=2.31×10-5×exp（2094.3/T）KML=4.55×10-4 ×exp（2279.0/T）2.阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯在一强化固定床反应器内系统研究了阳离子交换树脂催化乙酸与异戊醇发生酯化反应的过程,得出优化的操作参数为:液体循环流量为40mL/min;催化剂为NKC-9;酸醇初始摩尔比为1.2:1;温度为323.15K。经UNIFAC基团贡献法修正液体混合非理想性后,反应平衡常数在303.15-343.15K间与温度的关系式为:Ke=exp（804.6/T+0.9603）在消除内、外扩散效应对反应影响的前提下,LHHW模型比PH模型更准确地描述了反应过程。基于LHHW动力学机理建立的方程为:r=Mcat（kfaHAcaIAA-kraIAAcaH2O）/（1+KHAcaHAc+KIAAaIAA+KIAAcaIAAc+KH2OaH2O）2其中:kf=6.23×109×exp（-7152.1/T）kr=2.38×109×exp（-7956.7/T）KHAc=1.05×10-3×exp（2660.4/T）KIAA=2.11×10-5×exp（3723.4/T）KIAAc=7.52×10-3×exp（2115.8/T）KH2O=2.40×10-4×exp（3072.6/T）3.阳离子交换树脂催化二氢月桂烯烷氧化反应在250mL的玻璃搅拌釜反应器中,系统研究了阳离子交换树脂催化二氢月桂烯与2-甲基-1,3-丙二醇发生烷氧化反应的过程。反应在搅拌釜中优化的工艺参数为:搅拌速率为400rpm;树脂类型为Lewatit2620;初始烯醇摩尔比为1:1;反应温度为353.15K。考虑到液体混合的非理想性,利用UNIFAC基团贡献法对343.15-363.15K间的反应平衡常数进行了修正,得到其与温度的关系式为:Ke=exp（5949.2/T-18.96）在忽略内外扩散效应对反应影响的基础上,PH机理可以较好地描述反应动力学,其方程可表示为:r=Mcat（kfaKHMaMPO-kraDHMOP）其中:kf=2.99×108×exp（-10353/T）kr=5.14×1016×exp（-16302/T）
董其宝[5]（2018）在《环境友好型含氟聚合物的合成与表面性能》文中研究指明含氟聚合物材料是综合性能最优异的合成高分子材料之一,具有突出的低表面能、低摩擦系数、超强的耐化学腐蚀和低折射率等独特的物理和化学性质,在许多领域得到了广泛的应用。随着经济发展和社会生活水平的提高,对材料的综合性能提出了更高的要求,含氟聚合物也产生了一些亟待进一步研究和解决的问题。经过多年的研究工作发现,全氟烷基链的碳原子数大于7的化合物,很难在自然界中降解,具有生物积累性和毒性,因此,在许多国家已禁止使用。含长氟碳链的聚合物也同样面临着环境安全问题。短氟碳链聚合物虽然没有发现对环境有危害,但其性能较差,难以满足应用要求。因此,探索寻找含长全氟烷基链聚合物的替代品成为当务之急。本论文从高效利用能源和资源、环境友好和可持续发展的理念出发,针对含氟聚合物合成和应用中存在的一些问题,开展了高效、环境友好的短氟碳链丙烯酸酯合成方法、短氟碳链聚合物构建防雾和自清洁功能涂层、利用低分子量全氟聚醚设计合成高性能含氟聚合物、以及利用短氟碳链设计合成高性能含氟聚合物等几个方面的研究工作。1.含氟（甲基）丙烯酸酯的合成对于含氟聚（甲基）丙烯酸酯的发展十分重要,但它的合成过程中所用催化剂往往是强酸,如硫酸等,不仅对于设备腐蚀性强,而且不易于产物分离。更重要的是酸性物质的排放,会对环境造成很大危害。因此,探索建立高效、环境友好的含氟丙烯酸酯合成方法具有重要意义。针对这一问题,我们选择了短氟碳链烷基醇和丙烯酸进行酯化反应,重点考察了不同的催化剂。实验结果表明,对于含氟烷基醇与丙烯酸的酯化反应,ZrOCl2·8H2O具有良好的催化性能。与硫酸等催化剂相比,ZrOCl2·8H2O是一种环境友好型催化剂。2.无论是眼镜、测量仪器的视窗,还是汽车挡风玻璃、或各种摄像设备等光学材料表面,因雾化问题给人们带来了极大的不便,甚至导致严重人身安全危害。使透明材料表面具有持久性防雾和防污功能,是当前材料领域有待攻克的一道极为重要的难题。亲水疏油性含氟聚合物具有防雾和抗油污的自洁功能,在解决透明材料防雾问题方面具有发展前景。因此,我们选用了 2种短氟碳链的甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯,分别与亲水性甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯进行聚合反应,制备了亲水疏油性含氟无规和嵌段共聚物,分别考察了亲水疏油性含氟聚合物涂层的防雾和抗油污性能。实验结果表明,随着氟单体含量的增加,无规和嵌段共聚物涂层表面亲水性下降,疏油性增加;通过调控含氟单体和亲水单体的含量,可以使聚合物具备既亲水又疏油的特性,从而达到防雾和抗油污的目的。与无规共聚物相比,在低氟单体含量情况下,嵌段共聚物表现出更为优异的防雾和抗油污性能。3.全氟聚醚具有较低的表面能和良好的成膜性能,且不存在长氟碳链烷基化合物所面临的环保问题,因而特别适合作为低表面能涂层材料。但是,较低分子量的柔性全氟聚醚的分子链,在涂层表面难以形成稳定聚集态结构,容易发生重排,疏水疏油性能不佳。基于分子间相互作用的原理,我们通过增强分子侧基间的相互作用力,限制全氟聚醚分子链的重排,以求解决低分子量全氟聚醚表面性能差的难题。为此,我们设计、合成了含不同分子量的全氟聚醚和不同间隔基的大分子单体,通过紫外光引发聚合,制备了聚合物涂层,研究了大单体分子结构与聚合物涂层表面性能的关系。研究结果表明,借助氢键和芳环的π-π相互作用力,可以增强分子链间相互作用,从而降低聚合物链的自由运动,抑制表面分子链的重排,提高了全氟聚醚聚合物涂层的疏水、疏油性能。我们的研究工作说明,通过分子结构的合理设计,可以解决低分子全氟聚醚涂层性能差的难题。4.为了解决含长全氟烷基聚合物带来的环境安全问题,我们选择了 3种短氟碳链酰氟CF3（CF2）nCOF为原料,设计、合成了含有不同间隔基的5种短氟碳链单体。通过含氟单体与交联剂的光引发聚合,制备了短氟碳链聚合物涂层。研究结果表明,在聚合物中引入酰胺基团和芳环,可以抑制聚合物链的自由运动和重排,从而提高短氟碳链聚合物涂层表面的疏水、疏油性能。例如,含有氟碳链长度为6的聚合物（P6-1）涂层显示出优良的疏水和疏油性能,对水和油的接触角分别为103.4°和64.9°,超过了公认的具有优良疏水疏油性能的聚丙烯酸全氟辛基乙酯。这一研究结果表明,通过短氟碳链单体结构的合理设计,可以实现短氟碳链聚合物替代长氟碳链聚合物。
牛平平[6]（2014）在《多元醇油酸酯的合成研究》文中指出醇和羧酸的酯化反应是有机合成中最重要的反应之一。酯在我们的日常生活及化工生产过程中占有重要地位,它被广泛应用于增塑剂、化妆品、香水、香料制品等领域。这些酯化反应通常是在一些均相催化剂如硫酸、对甲苯磺酸、盐酸等的催化作用下完成。然而,众所周知,这些传统的酸催化剂在工业生产过程中往往会产生一系列问题,诸如设备腐蚀、环境污染、催化剂难以分离及再生。尤其是浓硫酸,由于自身的强氧化性、脱水性会使反应中的有机物发生碳化,氧化,而导致副产物增多。为了克服这些问题,沸石、离子交换树脂、杂多酸、分子筛、固体超强酸等不同类型的催化剂得到了人们的关注,这些催化剂易与产物分离,可重复利用,减少生产成本。本文以油酸和不同的醇为原料,以氟化锌为催化剂,合成了一系列油酸酯,对该催化剂在酯化反应中的应用进行了研究,具体内容如下：1.对酯化反应的催化剂类型,应用及主要合成方法进行了总结。2.以氟化锌为催化剂,对三油酸甘油酯、四油酸季戊四醇酯、二油酸二甘醇酯、二油酸三甘醇酯、三油酸三羟甲基丙烷酯的合成反应进行了研究,对5种酯的合成条件进行了优化,对催化剂的重复利用性能做了考察,并与传统催化剂对甲苯磺酸的催化效果进行了对比。在氟化锌为催化剂催化合成三油酸甘油酯的反应中,通过对反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等条件对反应影响的考察,三油酸甘油酯的优化条件为反应时间8h,催化剂用量为油酸和甘油总量的15%,酸醇摩尔比为3.4：1,三油酸甘油酯的收率为81.9%。催化剂重复使用5次后催化活性仍无明显降低,易于回收循环利用。四油酸季戊四醇酯的反应中,通过对反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等酯化反应的影响因素进行了优化,优化条件为反应时间8h,催化剂用量为油酸和季戊四醇总量的15%,酸醇摩尔比为5.0：1,四油酸季戊四醇酯的收率为71.4%。二油酸二甘醇酯的优化条件是：反应时间8h,催化剂用量为15%,酸醇摩尔比为2.6：1,二油酸二甘醇酯的收率为76.0%。在氟化锌催化合成二油酸三甘醇酯的反应中,通过对反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等条件对酯化反应影响的考察,二油酸三甘醇酯的优化条件是反应时间8h,催化剂用量为油酸和三甘醇总量的15%,酸醇摩尔比为2.5：1,二油酸三甘醇酯的收率为72.8%。催化合成三油酸三羟甲基丙烷酯的反应中,三油酸三羟甲基丙烷酯优化条件为反应时间8h,催化剂用量为油酸和三羟甲基丙烷总量的15%,酸醇摩尔比为3.6：1,三油酸三羟甲基丙烷酯的收率为69.5%。
王莹淑,郑辉东,吴方棣,邹文虎[7]（2013）在《离子交换树脂催化合成甲基丙烯酸异冰片酯》文中提出以莰烯和甲基丙烯酸为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成甲基丙烯酸异冰片酯.考察几种强酸性阳离子交换树脂（CT800,CT275,CT269和UPR65）的催化活性,并从催化剂的结构对实验结果进行分析.结果表明,CT800阳离子交换树脂的离子交换容量和比表面积最大,整体催化性能最佳.在最佳工艺条件下（反应温度47℃,搅拌速率500 r·min-1,烯酸比1∶0.8,反应时间4 h,催化剂用量为反应物总质量的10%）,甲基丙烯酸异冰片酯的收率可达83.15%,主反应选择性为97.95%.CT800阳离子交换树脂催化剂稳定性高,经多次重复使用,催化活性未见明显下降,且易于再生.
马慧媛[8]（2012）在《酸性离子液体催化性能及构效关系研究》文中指出S03H-功能化离子液体对水和空气稳定,且兼具固体酸的易分离和液体酸的高活性双重优点,可取代传统腐蚀性催化剂,在多种类型的化学反应过程中均表现了良好的催化活性和循环使用能力。但S03H-功能化离子液体只适用于一些高极性化合物的催化转化,且合成过程没能根据特殊反应的需求进行“量体裁衣”为了扩大S03H-功能化酸离子液的应用范围、实现其“结构设计-功能应用”的完美统一,深入探讨离子液体的结构与其催化性能的关联规律势在必行。本文采用N-甲基咪唑、3-甲基硅咪唑分别与1,3-丙烷磺内酯、1,4-丁烷磺内酯反应生成内盐,经过酸化合成一系列单磺酸功能化离子液体和双磺酸功能化离子液体；同时运用NMR、UV和IC等手段对离子液体的结构、酸性和溶解性进行了表征,在此基础上研究离子液体结构与其酸性、溶解性的关系。首先将所合成的酸性离子液体作为催化剂分别用于丙三醇与乙酸的酯化反应过程、αα-甲基丙烯酸高级酯的制备过程,结果表明：在最优的反应条件下,丙三醇转化率超过90%,且离子液体经过简单处理可循环使用5次,催化活性未见明显下降；在αα-甲基丙烯酸高级酯合成过程中,离子液体催化剂与阻聚剂实现了共循环,减少了后处理废水的产生。然后考察了离子液体对噻吩乙酰化反应的催化性能,并将离子液体的阴、阳离子结构与其溶解性、催化性能进行定量关联。结果表明：S03H-功能化离子液体作为催化剂的液-液两相反应过程中,催化剂的酸性及其与反应底物的溶解性对其催化活性的影响起协同作用,二者缺一不可。上述实验结果为离子液体的“定向合成”提供了一定的技术基础和理论依据。
陈凯庆,王玉路[9]（2011）在《丙烯酸高级酯合成的研究进展》文中认为综述了丙烯酸高级酯的制备方法,反应过程的主要影响因素如酸醇摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度、反应时间及后处理方法等。
赵倩[10]（2007）在《固体酸催化合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究》文中指出甲基丙烯酸新戊二醇酯（NPGDA）是功能性丙烯酸酯的一种,可用作过氧化交联﹑助交联剂,适用于乙丙胶等硫黄硫化困难的合成橡胶的硫化体系。具有缩短交联时间,改善硫化橡胶等特点。亦可用作改性剂,适用于PVC电线的辐射交联以及感光树脂﹑胶粘剂﹑涂料﹑泡沫塑料等。工业生产绝大多数均用浓硫酸作为其合成的催化剂,由于浓硫酸污染环境,腐蚀设备及后处理工序繁杂等缺点,寻找环境友好,可重复利用的固体酸催化剂就成为工业界和学术界研究的重点。为此,本文分别用四种不同的固体酸催化剂(硫酸氢钠,强酸性阳离子交换树脂,固体超强酸SO42-/TiO2,稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+)来合成甲基丙烯酸新戊二醇酯,优化其工艺条件,并对比固体酸催化剂的催化活性,具体研究如下:1、以硫酸氢钠（NaHSO4·H2O）和强酸性阳离子交换树脂（DVB）作为合成甲基丙烯酸新戊二醇酯（NPGDA）的催化剂,研究了反应条件对NPGDA收率的影响,并将两种固体酸催化剂的催化活性作对比,结果表明硫酸氢钠具有更良好的酯化催化活性,其中以硫酸氢钠为催化剂,合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的最佳工艺条件为:甲基丙烯酸和新戊二醇的摩尔比为:2.3:1;催化剂用量7.5%;带水剂环己烷用量为60%;阻聚剂对苯二酚用量为0.625%;反应温度为110115℃;反应时间2.0 h;酯收率可达94%。2、以固体超强酸SO42-/TiO2/La3+和SO42-/TiO2作催化剂,考察了催化剂制备条件和反应条件的影响,并将两者作对比,结果证明稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+的催化活性更好。其中SO42-/TiO2/La3+作为甲基丙烯酸新戊二醇酯的酯化合成反应的催化剂时的最优化工艺条件是:浸渍液硫酸的浓度为0.9mol/l;在焙烧温度为450℃下活化3h;酸醇摩尔比2.3:1;催化剂用量7.5%;反应温度110～115℃;反应时间2.5h;带水剂环己烷用量60%;阻聚剂用量0.625%;最终产物收率可达60.9%。3、通过对两种固体超强酸SO42-/TiO2/La3+和SO42-/TiO2进行了FT-IR,XRD,BET,TEM等表证明了SO42-/TiO2/La3+比SO42-/TiO2的酸度强活性高,La3+的添加使得该催化剂比SO42-/TiO2多了一部分路易斯酸中心,同时也增加了质子酸中心。
二、阳离子交换树脂催化甲基丙烯酸十二醇酯的合成研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、阳离子交换树脂催化甲基丙烯酸十二醇酯的合成研究（论文提纲范文）
（1）丙烯酸高碳烷基酯的合成与应用研究（论文提纲范文）
| 1 丙烯酸高碳烷基酯的特性 |
| 2 丙烯酸高碳烷基酯的合成 |
| 2.1 直接酯化法 |
| 2.1.1 溶剂酯化法 |
| 2.1.2 熔融酯化法 |
| 2.1.3 微波辅助合成法 |
| 2.2 酯交换法 |
| 2.3 酰氯法 |
| 3 丙烯酸高碳烷基酯的应用 |
| 3.1 柴油降凝剂、降黏剂 |
| 3.2 涂料、油墨 |
| 3.3 医用材料 |
| 3.4 特种丙烯酸酯 |
| 3.5 丙烯酸酯橡胶 |
| 3.6 防雨剂 |
| 3.7 润滑剂、脱模剂 |
| 3.8 吸附剂 |
| 3.9 成色剂 |
| 3.10 丙烯酸酯-氯乙烯共聚物 |
| 4 结束语 |
（2）丙烯酸油醇酯的合成及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 丙烯酸高碳醇酯的应用 |
| 1.3 丙烯酸高碳醇酯的合成方法 |
| 1.3.1 直接酯化法 |
| 1.3.2 酯交换法 |
| 1.3.3 酰氯法 |
| 1.4 直接酯化法合成丙烯酸酯的工艺研究 |
| 1.4.1 直接酯化反应的催化剂 |
| 1.4.2 直接酯化反应的带水剂 |
| 1.4.3 直接酯化反应的阻聚剂 |
| 1.4.4 直接酯化反应的抗氧化剂 |
| 1.4.5 直接酯化反应的馏出液分离 |
| 1.4.6 直接酯化反应的反应产物分离 |
| 1.5 酯交换法合成丙烯酸酯的工艺研究 |
| 1.5.1 酯交换反应的催化剂 |
| 1.5.2 酯交换反应的阻聚剂 |
| 1.5.3 酯交换反应的馏出液分离 |
| 1.5.4 酯交换法的反应产物分离 |
| 1.6 丙烯酸油醇酯的结构特点、合成方法及应用 |
| 1.6.1 丙烯酸油醇酯的结构特点 |
| 1.6.2 丙烯酸油醇酯合成方法的分析 |
| 1.6.3 丙烯酸油醇酯的应用 |
| 1.7 油醇的结构特点、应用与来源 |
| 1.7.1 油醇的结构与性能 |
| 1.7.2 油醇的应用 |
| 1.7.3 油醇的来源 |
| 1.8 课题的意义与研究内容 |
| 1.8.1 课题的意义 |
| 1.8.2 课题的研究内容 |
| 第2章 丙烯酸油醇酯合成的热力学分析 |
| 2.1 直接酯化法的热力学分析 |
| 2.1.1 直接酯化法的反应方程式 |
| 2.1.2 热力学数据的获取 |
| 2.1.3 反应焓变、熵变、自由能、平衡常数的计算 |
| 2.2 酯交换法的热力学分析 |
| 2.2.1 酯交换法的反应方程式 |
| 2.2.2 热力学数据的获取 |
| 2.2.3 反应焓变、熵变、自由能、平衡常数的计算 |
| 2.3 丙烯酸油醇酯物性的估算 |
| 2.3.1 丙烯酸油醇酯沸点的估算 |
| 2.3.2 丙烯酸油醇酯饱和蒸气压的估算 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 直接酯化法合成丙烯酸油醇酯 |
| 3.1 酯化反应原理 |
| 3.2 原料与试剂 |
| 3.3 实验主要仪器设备 |
| 3.4 实验方法 |
| 3.5 分析与检测 |
| 3.5.1 反应产物的表征 |
| 3.5.2 馏出液的化学分析 |
| 3.6 转化率的计算 |
| 3.7 直接酯化法合成丙烯酸油醇酯的结果与讨论 |
| 3.7.1 催化剂种类的影响 |
| 3.7.2 催化剂用量的影响 |
| 3.7.3 带水剂种类的影响 |
| 3.7.4 带水剂用量的影响 |
| 3.7.5 反应物摩尔比的影响 |
| 3.7.6 反应温度的影响 |
| 3.7.7 反应时间的影响 |
| 3.7.8 加料方式的影响 |
| 3.7.9 通入氮气的影响 |
| 3.8 酯化反应产品的表征结果 |
| 3.8.1 反应产物的红外光谱图表征结果 |
| 3.8.2 反应产物的核磁共振氢谱表征结果 |
| 3.9 本章小结 |
| 第4章 酯交换法合成丙烯酸油醇酯 |
| 4.1 酯交换反应原理 |
| 4.2 原料与试剂 |
| 4.3 实验主要仪器设备 |
| 4.4 实验方法 |
| 4.5 分析与检测 |
| 4.5.1 反应产物的表征 |
| 4.5.2 馏出液的分析检测 |
| 4.6 酯交换率的计算 |
| 4.7 酯交换法合成丙烯酸油醇酯的结果与讨论 |
| 4.7.1 催化剂种类的影响 |
| 4.7.2 催化剂用量的影响 |
| 4.7.3 阻聚剂种类的影响 |
| 4.7.4 反应物摩尔比的影响 |
| 4.7.5 反应温度的影响 |
| 4.7.6 反应时间的影响 |
| 4.7.7 加料方式的影响 |
| 4.7.8 滴加速率的影响 |
| 4.8 酯交换反应馏出液和反应产物的表征结果 |
| 4.8.1 反应产物的红外光谱图表征结果 |
| 4.8.2 反应产物的核磁共振氢谱表征结果 |
| 4.8.3 馏出液气相色谱分析结果 |
| 4.9 本章小结 |
| 第5章 酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的动力学分析 |
| 5.1 酯交换反应方程式 |
| 5.2 动力学模型的建立 |
| 5.3 反应速率常数的计算 |
| 5.4 反应活化能的计算 |
| 5.5 反应物油醇的浓度随反应时间的变化 |
| 5.6 本章小结 |
| 第6章 产品的性能研究 |
| 6.1 原料与试剂 |
| 6.2 实验主要仪器设备 |
| 6.3 基本性能的测定 |
| 6.3.1 外观 |
| 6.3.2 色度的测定 |
| 6.3.3 凝固点的测定 |
| 6.3.4 沸点的测定 |
| 6.3.5 黏度的测定 |
| 6.3.6 密度的测定 |
| 6.3.7 折射率的测定 |
| 6.3.8 燃烧热的测定 |
| 6.3.9 亲水性及界面张力的测定 |
| 6.3.10 溶解性的测定 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 丙烯酸油醇酯的基本性能指标 |
| 6.4.2 丙烯酸油醇酯与丙烯酸十八酯的性能比较 |
| 6.5 本章小结 |
| 第7章 结论 |
| 参考文献 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
（3）化学增幅型光刻胶成膜树脂的合成及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 光刻技术 |
| 1.2 传统光刻胶 |
| 1.2.1 聚乙烯醇肉桂酸酯 |
| 1.2.2 环化橡胶-双叠氮体系 |
| 1.2.3 酚醛树脂-DNQ体系 |
| 1.3 化学增幅型光刻胶 |
| 1.3.1 成膜树脂 |
| 1.3.2 光产酸剂 |
| 1.3.3 溶解抑制剂 |
| 1.3.4 其他组分 |
| 1.4 国内外行业发展情况 |
| 1.5 研究思路及主要研究内容 |
| 1.5.1 研究思路 |
| 1.5.2 主要研究内容 |
| 第二章 线性聚合物的合成及在光刻胶中的应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验仪器和设备 |
| 2.2.3 实验步骤 |
| 2.2.4 分析与测试方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 乙酰氧基水解行为研究 |
| 2.3.2 聚合物结构表征 |
| 2.3.3 AIBN用量对聚合物分子量的影响 |
| 2.3.4 固含对聚合物分子量的影响 |
| 2.3.5 CA对聚合物的影响 |
| 2.3.6 紫外分析 |
| 2.3.7 脱保护反应研究 |
| 2.3.8 聚合物对光刻胶性能的影响 |
| 2.3.9 PAG对光刻胶性能的影响 |
| 2.3.10 温度对光刻胶性能的影响 |
| 2.3.11 工艺条件对光刻胶相貌的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 星形聚合物的制备及光刻性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验仪器和设备 |
| 3.2.3 实验步骤 |
| 3.2.4 分析测试方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 CTA的结构表征 |
| 3.3.2 共聚物PAT的表征测试 |
| 3.3.3 共聚物PHT的表征测试 |
| 3.3.4 光刻胶性能测试 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 光产酸聚合物的制备及性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 实验仪器和设备 |
| 4.2.3 非离子型光产酸聚合物的合成 |
| 4.2.4 离子型光产酸聚合物PATT和 PHTT的合成 |
| 4.2.5 光刻胶的制备 |
| 4.2.6 性能测试及表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 非离子型光产酸单体SSPI的表征测试 |
| 4.3.2 光产酸聚合物的表征测试 |
| 4.3.3 水解行为研究 |
| 4.3.4 离子交换树脂对聚合物的影响 |
| 4.3.5 光刻胶性能测试 |
| 4.3.6 光产酸聚合物结构单元优化和光刻性能测试 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 单组份分子玻璃光刻胶材料的性能研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料和仪器设备 |
| 5.2.2 实验步骤 |
| 5.2.3 测试表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 TPPA-t-BOC的结构表征与性能测试 |
| 5.3.2 TPPA-t-BOC-PAG的表征 |
| 5.3.3 光刻胶测试 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望及不足之处 |
| 主要创新点 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录一 :攻读博士学位期间发表的论文及专利 |
| 附录二 :攻读博士学位期间参加的科研项目 |
（4）阳离子交换树脂催化若干反应的热力学及动力学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 阳离子交换树脂催化酯化反应的研究进展 |
| 1.2.1 酸醇酯化反应 |
| 1.2.2 烯烃酯化反应 |
| 1.3 阳离子交换树脂催化烷氧化反应的研究进展 |
| 1.3.1 叔碳烯烃烷氧化反应 |
| 1.3.2 萜烯烷氧化反应 |
| 1.4 阳离子交换树脂催化脱水反应的研究进展 |
| 1.4.1 醇脱水反应 |
| 1.4.2 醛、酮的缩合反应 |
| 1.4.3 席夫碱的合成 |
| 1.4.4 糖的脱水反应 |
| 1.5 本课题的主要研究内容 |
| 第二章 阳离子交换树脂催化合成月桂酸甲酯 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 实验步骤 |
| 2.2.3 色谱分析条件 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.1 搅拌速率的影响 |
| 2.3.2 催化剂类型的影响 |
| 2.3.3 催化剂用量的影响 |
| 2.3.4 酸醇初始摩尔比的影响 |
| 2.3.5 温度的影响 |
| 2.3.6 反应热力学计算 |
| 2.3.7 反应动力学计算 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 实验步骤 |
| 3.2.3 色谱分析条件 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 催化剂种类的影响 |
| 3.3.2 液体循环流量的影响 |
| 3.3.3 酸醇初始摩尔比的影响 |
| 3.3.4 温度的影响 |
| 3.3.5 催化剂的重复使用 |
| 3.3.6 反应热力学计算 |
| 3.3.7 反应动力学计算 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 阳离子交换树脂催化二氢月桂烯烷氧化反应 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 实验步骤 |
| 4.2.3 色谱分析条件 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 搅拌速率的影响 |
| 4.3.2 催化剂类型的影响 |
| 4.3.3 烯醇初始摩尔比的影响 |
| 4.3.4 温度的影响 |
| 4.3.5 反应热力学计算 |
| 4.3.6 反应动力学计算 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表的论文及申请的专利 |
（5）环境友好型含氟聚合物的合成与表面性能（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.1.1 含氟聚合物的发现 |
| 1.1.2 含氟聚合物的基本特性与主要应用 |
| 1.1.3 含氟聚合物的分类 |
| 1.2 聚氟烯烃及其发展 |
| 1.2.1 常见聚全氟烯烃 |
| 1.2.2 含氟聚烯烃 |
| 1.2.3 含氟聚烯烃合成方法 |
| 1.3 全氟聚醚(PFPE)及应用 |
| 1.3.1 PFPE的合成、分类及应用 |
| 1.3.2 全氟聚醚的应用 |
| 1.3.3 反应性全氟聚醚 |
| 1.4 含氟丙烯酸类聚合物及应用 |
| 1.4.1 含氟聚丙烯酸酯单体及聚合物的合成 |
| 1.4.2 含氟聚丙烯酸酯类聚合物的合成 |
| 1.4.3 含氟丙烯酸酯类聚合物的性能与应用 |
| 1.5 含短氟碳链聚合物 |
| 1.5.1 含长氟碳链聚合物存在的问题 |
| 1.5.2 含短碳链聚合物的特点及研究进展 |
| 1.6 本论文的设计思想 |
| 参考文献 |
| 第二章 环境友好型含氟丙烯酸酯的合成方法 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与表征方法 |
| 2.2.2 主要试剂纯化及精制 |
| 2.2.3 含氟丙烯黢酯的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 丙烯酸3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛酯的合成 |
| 2.3.2 合成丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟庚酯 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 亲水疏油聚丙烯酸氟烷基酯的合成与表面性能 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要化学试剂与仪器 |
| 3.2.2 试剂的纯化及精制 |
| 3.2.3 聚合物的合成 |
| 3.2.4 涂膜的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 甲基丙烯酸六氟丁酯无规共聚物的合成 |
| 3.3.2 甲基丙烯酸六氟丁酯亲水疏油性嵌段聚合物的合成 |
| 3.3.3 甲基丙烯酸十二氟庚酯无规和嵌段共聚物的合成 |
| 3.3.4 甲基丙烯酸六氟丁酯共聚物的表面性能 |
| 3.3.5 甲基丙烯酸十二氟庚酯共聚物的表面性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 全氟聚醚大单体设计、合成与聚合物涂层性能 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要原料及试剂 |
| 4.2.2 仪器表征 |
| 4.2.3 单体合成 |
| 4.2.4 含全氟聚醚单体紫外紫外辐照动力学实验样品制备 |
| 4.2.5 含全氟聚醚大单体紫外引发聚合物涂层制备 |
| 4.2.6 含全氟聚醚大单体及紫外引发聚合物编号 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 全氟聚醚大单体结构设计思路 |
| 4.3.2 含氟单体合成与表征 |
| 4.3.3 含氟单体的光聚合反应动力学 |
| 4.3.4 含全氟聚醚聚合物及涂层性能 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 短氟碳链单体的设计、合成与聚合物涂层的性能 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 原料及试剂 |
| 5.2.2 仪器表征 |
| 5.2.3 单体合成 |
| 5.2.4 短氟碳链单体紫外光辐照动力学实验样品制备 |
| 5.2.5 短氟碳链单体UV固化涂层制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 短氟碳链单体结构设计思路 |
| 5.3.2 短氟碳链单体的合成与表征 |
| 5.3.3 含氟单体的光引发聚合反应动力学 |
| 5.3.4 短氟碳链聚合物涂层的表面性能 |
| 5.3.5 短氟碳链聚合物涂层表面的化学组成与表面能 |
| 5.3.6 短氟碳链聚合物的热性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 结论 |
| 在读期间完成的学术论文 |
| 致谢 |
（6）多元醇油酸酯的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 酯化反应催化剂的研究进展 |
| 1.2.1 无机盐 |
| 1.2.2 金属氧化物 |
| 1.2.3 阳离子交换树脂催化剂 |
| 1.2.4 沸石分子筛 |
| 1.2.5 天然粘土型催化剂 |
| 1.2.6 杂多酸 |
| 1.2.7 固体超强酸 |
| 1.3 酯化反应的应用 |
| 1.4 酯合成的主要方法 |
| 1.4.1 酯交换法 |
| 1.4.2 直接酯化法 |
| 1.5 本课题研究的意义和内容 |
| 第2章 多元醇油酸酯的合成 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.1.3 酯化反应酸值测定 |
| 2.2 三油酸甘油酯的合成 |
| 2.2.1 引言 |
| 2.2.2 合成步骤 |
| 2.2.3 产品分析 |
| 2.2.4 结果与讨论 |
| 2.2.5 反应条件的影响 |
| 2.2.6 与对甲苯磺酸的催化性能对比 |
| 2.2.7 催化剂的重复使用性能研究 |
| 2.2.8 小结 |
| 2.3 四油酸季戊四醇酯的合成 |
| 2.3.1 引言 |
| 2.3.2 合成步骤 |
| 2.3.3 产品分析 |
| 2.3.4 结果与讨论 |
| 2.3.5 影响季戊四醇酯化的反应因素 |
| 2.3.6 与对甲苯磺酸催化性能的对比 |
| 2.3.7 催化剂的重复使用性能研究 |
| 2.3.8 小结 |
| 2.4 油酸二甘醇酯的合成 |
| 2.4.1 引言 |
| 2.4.2 合成步骤 |
| 2.4.3 产品分析 |
| 2.4.4 结果与讨论 |
| 2.4.5 反应条件对酯化反应的影响 |
| 2.4.6 与对甲苯磺酸的催化性能对比 |
| 2.4.7 催化剂的重复使用性能研究 |
| 2.4.8 小结 |
| 2.5 二油酸三甘醇酯的合成 |
| 2.5.1 引言 |
| 2.5.2 合成步骤 |
| 2.5.3 产品分析 |
| 2.5.4 结果与讨论 |
| 2.5.5 反应条件对酯化反应的影响 |
| 2.5.6 与对甲苯磺酸的催化性能对比 |
| 2.5.7 催化剂的重复使用性能研究 |
| 2.5.8 小结 |
| 2.6 三油酸三羟甲基丙烷酯的合成 |
| 2.6.1 引言 |
| 2.6.2 合成步骤 |
| 2.6.3 产品分析 |
| 2.6.4 结果与讨论 |
| 2.6.5 反应条件对酯化反应的影响 |
| 2.6.6 与对甲苯磺酸的催化性能对比 |
| 2.6.7 催化剂的重复使用性能研究 |
| 2.6.8 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文 |
| 附录B 合成化合物一览图 |
| 致谢 |
（7）离子交换树脂催化合成甲基丙烯酸异冰片酯（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要试剂及仪器 |
| 1.2 分析方法 |
| 1.3 甲基丙烯酸异冰片酯的制备 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 催化剂的选择 |
| 2.2 搅拌速率对酯化反应的影响 |
| 2.3 反应温度的影响 |
| 2.4 反应时间对酯化反应的影响 |
| 2.5 催化剂用量对酯化反应的影响 |
| 2.6 烯酸比对酯化反应的影响 |
| 2.7 催化剂的可重复性研究 |
| 3 结语 |
（8）酸性离子液体催化性能及构效关系研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 绪论 |
| 1.1 离子液体简介 |
| 1.2 离子液体的发展历史 |
| 1.3 离子液体的分类 |
| 1.4 离子液体的合成 |
| 1.5 离子液体在催化反应中的应用 |
| 1.5.1 Lewis 酸性离子液体在催化反应中的应用 |
| 1.5.2 Br(o|")nsted 酸性离子液体在催化反应中的应用 |
| 1.6 本论文研究目的 |
| 2 离子液体制备与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 磺酸功能化离子液体的制备 |
| 2.2.3 其他离子液体的制备 |
| 2.2.4 离子液体的酸性评价 |
| 2.2.5 离子液体溶解性测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 离子液体的核磁共振谱 |
| 2.3.2 离子液体酸性评价 |
| 2.3.3 离子液体的溶解性 |
| 2.4 小结 |
| 3 单磺酸功能化离子液体催化丙三醇酯化反应 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 Br(o|")nsted 酸离子液体催化丙三醇酯化反应 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 不同离子液体酸性与其催化丙三醇酯化反应性能的关系 |
| 3.3.2 反应时间对丙三醇酯化反应的影响 |
| 3.3.3 反应物摩尔比对丙三醇酯化反应的影响 |
| 3.3.4 反应温度对丙三醇酯化反应的影响 |
| 3.3.5 离子液体用量对催化丙三醇酯化反应的影响 |
| 3.3.6 Br(o|")nsted 酸离子液体的重复利用 |
| 3.3.7 离子液体催化丙三醇酯化反应机理推测 |
| 3.4 小结 |
| 4 双磺酸功能化离子液体催化丙三醇酯化反应 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 丙三醇与醋酸酯化反应 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 不同离子液体的催化性能比较 |
| 4.3.2 反应时间对丙三醇酯化反应的影响 |
| 4.3.3 反应物摩尔比对丙三醇酯化反应的影响 |
| 4.3.4 反应温度对丙三醇酯化反应的影响 |
| 4.3.5 催化剂用量对丙三醇酯化反应的影响 |
| 4.3.6 催化剂循环使用 |
| 4.5 小结 |
| 5 磺酸功能化离子液体催化合成甲基丙烯酸高级醇酯 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 磺酸功能化离子液体催化α甲基丙烯酸高级醇酯的制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 反应时间对甲基丙烯酸酯化反应性能的影响 |
| 5.3.2 催化剂用量对α甲基丙烯酸酯化反应性能的影响 |
| 5.3.3 反应物摩尔比对α甲基丙烯酸酯化反应性能的影响 |
| 5.3.4 阻聚剂用量对α甲基丙烯酸酯化反应性能的影响 |
| 5.3.5 不同离子液体对α甲基丙烯酸酯化反应催化性能的影响 |
| 5.3.6 离子液体在催化α甲基丙烯酸酯化反应中的循环使用 |
| 5.4 小结 |
| 6 影响 Br(o|")sted 酸离子液体催化性能的关键因素研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器与试剂 |
| 6.2.5 噻吩乙酰化反应 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 不同反应条件对噻吩乙酰化反应的影响 |
| 6.3.2 Br(o|")sted 酸性离子液体的酸性和溶解性与催化活性的关系 |
| 6.3.3 含 F 阴离子结构对催化反应性能的影响 |
| 6.3.4 阳离子对催化性能的影响 |
| 6.4 结论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（9）丙烯酸高级酯合成的研究进展（论文提纲范文）
| 1 合成方法 |
| 1.1 酯交换法 |
| 1.2 直接酯化法 |
| 1.2.1 溶剂酯化法 |
| 1.2.2 熔融酯化法 |
| 2 影响反应的主要因素 |
| 2.1 反应物的摩尔比 |
| 2.2 催化剂 |
| 2.3 阻聚剂 |
| 2.4 反应温度与反应时间 |
| 2.5 其它 |
| 3 结论 |
（10）固体酸催化合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 丙烯酸及其酯的应用 |
| 1.1.1 在辐射固化中的应用 |
| 1.1.2 在电子行业中应用 |
| 1.1.3 在高聚物改性方面的应用 |
| 1.1.4 用做涂料的溶剂 |
| 1.2 国内外丙烯酸及其酯类的生产发展情况 |
| 1.3 合成丙烯酸酯类的固体酸催化剂的研究 |
| 1.3.1 强酸性阳离子交换树脂 |
| 1.3.2 固体超强酸 |
| 1.3.3 杂多酸 |
| 1.3.4 沸石分子筛 |
| 1.4 固体酸催化剂的概述 |
| 1.4.1 硫酸氢钠 |
| 1.4.2 固体超强酸 |
| 1.5 选题背景和意义 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验目的 |
| 2.2 实验原理 |
| 2.3 主要试剂及仪器 |
| 2.3.1 实验试剂 |
| 2.3.2 实验仪器 |
| 2.4 实验装置 |
| 2.4.1 酯化反应装置 |
| 2.4.2 减压蒸馏装置 |
| 2.5 实验步骤 |
| 2.5.1 强酸性阳离子交换树脂的预处理 |
| 2.5.2 固体超强酸的制备 |
| 2.5.3 酯化反应 |
| 2.5.4 减压蒸馏实验步骤 |
| 2.6 反应产物分析 |
| 2.6.1 红外光谱结果分析 |
| 2.6.2 气相色谱结果分析 |
| 2.6.3 色质联用结果分析 |
| 2.6.4 活性和折射率测定结果 |
| 2.7 催化剂的表征 |
| 2.7.1 红外光谱法 |
| 2.7.2 物相XRD 的测定 |
| 2.7.3 比表面积(BET)的测定 |
| 2.7.4 场发射透射电子显微镜(TEM)的测定 |
| 第三章 固体酸催化剂的催化活性研究 |
| 3.1 反应过程影响因素分析 |
| 3.1.1 酸醇摩尔比的影响 |
| 3.1.2 催化剂用量的影响 |
| 3.1.3 带水剂用量的影响 |
| 3.1.4 反应时间的影响 |
| 3.1.5 阻聚剂用量的影响 |
| 3.1.6 反应温度的影响 |
| 3.2 催化剂的重复使用性能 |
| 3.3 硫酸氢钠和强酸性阳离子交换树脂的催化活性的对比 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 固体超强酸催化剂的催化活性的研究 |
| 4.1 催化剂制备条件对酯化反应催化活性的影响 |
| 4.1.1 浸渍液硫酸的浓度对催化活性的影响 |
| 4.1.2 焙烧温度对催化活性的影响 |
| 4.1.3 活化时间对催化活性的影响 |
| 4.2 合成条件对酯化反应的影响 |
| 4.2.1 酸醇摩尔比对酯化反应的影响 |
| 4.2.2 催化剂用量对酯化反应的影响 |
| 4.2.3 搅拌速率对酯化反应的影响 |
| 4.2.4 反应时间对酯化反应的影响 |
| 4.3 催化剂重复使用性能 |
| 4.4 固体超强酸 SO_4~(2-)/TiO_2和 SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化活性的对比 |
| 4.5 催化剂的表征 |
| 4.5.1 固体超强酸表面酸性的测定 |
| 4.5.2 焙烧温度对固体超强酸结构的影响 |
| 4.5.3 透射电镜分析结果 |
| 4.6 固体超强酸作为催化剂合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的反应机理 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
四、阳离子交换树脂催化甲基丙烯酸十二醇酯的合成研究（论文参考文献）
- [1]丙烯酸高碳烷基酯的合成与应用研究[J]. 沈国良,朱天宏,刘佳鑫,姚美奇,詹俊博,陈远南. 化学世界, 2021(04)
- [2]丙烯酸油醇酯的合成及性能研究[D]. 朱天宏. 沈阳工业大学, 2020(01)
- [3]化学增幅型光刻胶成膜树脂的合成及性能研究[D]. 郑祥飞. 江南大学, 2020
- [4]阳离子交换树脂催化若干反应的热力学及动力学研究[D]. 陈思. 南京大学, 2020(04)
- [5]环境友好型含氟聚合物的合成与表面性能[D]. 董其宝. 中国科学技术大学, 2018(06)
- [6]多元醇油酸酯的合成研究[D]. 牛平平. 湖南大学, 2014(04)
- [7]离子交换树脂催化合成甲基丙烯酸异冰片酯[J]. 王莹淑,郑辉东,吴方棣,邹文虎. 福州大学学报(自然科学版), 2013(06)
- [8]酸性离子液体催化性能及构效关系研究[D]. 马慧媛. 辽宁师范大学, 2012(07)
- [9]丙烯酸高级酯合成的研究进展[J]. 陈凯庆,王玉路. 皮革与化工, 2011(01)
- [10]固体酸催化合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究[D]. 赵倩. 天津大学, 2007(04)