气相色谱法测定复方鲜竹酒中的薄荷醇含量

一、气相色谱法测定复方鲜竹沥液中薄荷脑的含量（论文文献综述）

吴旻昱,邬秋萍,付志文,付辉政,周志强,肖小武^[1]（2021）在《毛细管气相色谱法测定复方鲜竹沥液中α-松油醇的含量》文中研究指明目的:建立毛细管气相色谱法测定复方鲜竹沥液α-松油醇含有量。方法:以DB-WAX（30 m×0.32 mm×0.25 μm）为色谱柱,以FID为检测器,进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度65 ℃,保留0.5 min,3 ℃/min升至120 ℃保留0.5 min,10 ℃/min升至210 ℃,280 ℃后运行5 min;N2为载气,柱流速:3.5 mL/min,进样1 μL,分流比10∶1;FID检测器温度300 ℃。结果:α-松油醇在范围内线性关系良好（R2=0.999 8）,平均回收率为95.65%,RSD为1.26%;结论:该方法准确稳定,重复性好,可为复方鲜竹沥液的质量控制提供参考。

何小稳^[2]（2011）在《药物中挥发性成分样品前处理方法的研究与应用》文中认为药物中的挥发性成分的分析测定常需采用一定的样品前处理方法进行萃取、分离、纯化、富集后再利用色谱法测定,以减少干扰成分及对色谱系统的损害等。传统的萃取纯化方法有液液萃取,如挥发油提取器提取法、水蒸气蒸馏萃取法、超声法和索氏提取法等,但这些方法均存在使用大量有机溶剂,提取时间长,提取效率低,操作步骤繁杂,暴露机会较多,易造成挥发成分的损失,使样品的信息失真等缺点。近年来,固相萃取及固相微萃取技术虽然已用于药物中的挥发性成分的含量测定,但其萃取装置的萃取头涂层种类少,价格昂贵,且使用寿命短,多次使用还存在交叉污染的问题。因此,需建立简单快速、密闭准确、选择性高、环境友好的样品前处理方法用于分析检测药物中的挥发性成分。近年来顶空技术凭借其装置简单,成本低,气体进样,对色谱系统污染少,且分析速度快,灵敏度高等特点越来越多地应用于药物中有机溶剂残留的分析检测。顶空气相色谱法（HS-GC）中顶空溶剂的合理选择是关键,一个合适的顶空溶剂首先要溶解药物及待测成分,其次要有理想的顶空效率,即灵敏度要高。水是最传统的顶空溶剂,也是水溶性药物最理想的顶空溶剂,因此,本文首先建立了以水为顶空溶剂的HS-GC分析检测藿香正气口服液中乙醇的残留量的方法,这是因为药物藿香正气口服液及待测溶剂乙醇均易溶于水,且水作为顶空溶剂无污染,也避免了使用其他高沸点的顶空溶剂如N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）等时由于在顶空时挥发产生极大的溶剂峰干扰待测组分的测定。该方法简单、准确、灵敏,既减少了对待测物的干扰,又不污染色谱系统,适用于藿香正气口服液中乙醇残留的含量测定。虽然水是理想的顶空溶剂,因其对水不溶性待测组分具有憎水作用而表现出良好的顶空效率。针对水不溶性的药物和待测组分,虽然可以使用的其他的高沸点的传统顶空溶剂DMF、DMSO等,但它们在顶空时随待测组分一起挥发,不仅会产生宽大的色谱峰干扰检测,其加热时也不稳定会分解产生挥发性杂质,因而检测需扣除“溶剂空白”,既麻烦又易引入误差。如果解决了水不溶性药物及待测组分在水中的溶解分散问题,水这一理想的顶空溶剂会在很多药物的挥发性的分析检测中得到应用。本文采用以水为顶空溶剂加入少量改性剂—甲醇的方法,建立了分析检测百草油中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的HS-GC,改性剂充分溶解药物基质后再加入水中能使药物迅速分散在水中,同时甲醇在顶空溶剂中所占比例很少,进入色谱柱的量相对较小,而且甲醇保留时间也较短,不干扰测定,适用于罗浮山百草油的质量控制。在水中加入少量改性剂的方法虽然解决了待测组分的溶解分散问题,但仍存在的缺点是少量的改性剂—甲醇易挥发略影响待测组分的顶空效率,通过综合考虑顶空溶剂对药物及待测成分的溶解性及顶空效率,我们建立了以0.1%的聚山梨酯80水溶液为顶空溶剂的HS-GC分析检测萘敏维滴眼液中薄荷醇含量的方法,表面活性剂—聚山梨酯80的加入,既增大薄荷醇在水中的溶解度,又保证了较高的顶空效率,灵敏度高,而且聚山梨酯80不挥发,不干扰检测,0.1%的聚山梨酯80水溶液有望成为分析检测脂溶性药物及待测挥发性成分的理想顶空溶剂。近年来,离子液体作为一种新型溶剂,凭借其非挥发性和高溶解性的特点已成为顶空溶剂的研究热点,本课题组已在以往的研究中采用多种离子液体作为顶空溶剂的HS-GC分析检测了药物中的有机溶剂残留,但目前离子液体的种类繁多,致使人们在应用时面对庞大的离子液体家族无从选择,主要停留在“尝试-比较-筛选”的阶段,这不仅会造成时间、精力及成本的浪费,而且不能达到最佳的理想效果。但离子液体在HS-GC的理论研究缺乏,特别是其对某些有机溶剂的顶空分配行为的研究方面缺少理论指导,因此本文研究了三种离子液体作为顶空溶剂对八种醇类有机溶剂的分配行为,初步建立了顶空分配系数与溶剂的物理性质相互关联的数学模型,为以后HS-GC分析检测有机溶剂时选择合适的离子液体提高方法的灵敏度提供了理论基础。该方法可以扩展到更多的离子液体和有机溶剂,通过进一步优化模型的参数,逐渐揭示离子液体对待测溶剂的顶空分配规律,以此指导正确合理的选用离子液体。该部分研究正在进行中。通过对传统溶剂水的改性行为的研究,解决了待测药物及组分的溶解分散问题,又保证了顶空效率,建立了HS-GC分析检测药物中各种挥发性成分含量的方法,避免了传统方法的诸多不足,但仍存在一些缺点,如待测组分仅通过与顶空溶剂分配后即进样检测,限制了灵敏度的提高。为进一步提高方法的灵敏度,我们尝试建立顶空单滴微萃取（HS-SDME）的方法分析检测药物中的挥发性成分,这样待测组分经过二次分配与富集,灵敏度更高,更适合分析检测成分复杂的药物中的挥发性成分。该法集挥发性成分的分离、纯化与富集为一体,既可以减少干扰成分,又避免了对后续色谱检测系统的污染,是简便、快速和灵敏的样品前处理新技术。因此本文在已建立了分析检测百草油中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的HS-GC的基础上,仍通过考察优化HS-SDME的萃取条件,建立了以DMF为萃取溶液的HS-SDME-GC分析测定了百草油中的二主成分的含量,该法避免了传统方法的诸多不足,操作简单,分析成本低,在密闭容器中仅5 min即完成了萃取纯化过程,分析速度快,且灵敏度更高。HS-SDME虽然优点多但也存在一些缺点,例如萃取的溶剂多为有机溶剂,萃取液滴体积小,易挥发,不易高温萃取且萃取维持时间短等。因此本文充分利用离子液体的非挥发性、溶解性能高、较大的黏度和密度等特性特性,设计了离子液体—单滴微萃取技术应用于药物中的高沸点的挥发性成分的分析测定,并对单滴的悬滴装置的改进,增大了液滴的体积,从而提高了液滴的稳定性和方法的灵敏度,使得改进的方法可用于可在高温下大液滴长时间萃取分析药物中的高沸点挥发性成分,最终采用此法分析测定了复方鲜竹沥液中愈创木酚的含量及复方甘草片中樟脑和反式茴香脑的含量,避免了传统萃取方法的缺点,直接进样HPLC分析测定,操作简单快速,结果准确,环境友好。综上研究,本文建立的药物中挥发性成分的分析检测的新的样品前处理方法,弥补以往样品前处理的不足,为药物中挥发性成分的质量控制提供简便、快速、灵敏的前处理手段。第一部分传统顶空溶剂HS-GC在药物中挥发性成分的分析研究与应用一、水为顶空溶剂的HS-GC测定藿香正气口服液中乙醇残留量目的:解决直接进样对色谱系统的污染及对待测物的干扰问题,建立HS-GC测定藿香正气口服液中残留溶剂乙醇的含量。方法:以水为顶空溶剂,在80℃的顶空温度下顶空平衡25 min,抽取上部顶部气体0.5 mL进样测定。采用DM-WAX毛细管柱（30 m×0.32mm×0.25μm）,柱温:70℃;进样口温度:150℃;FID检测器,温度:200℃。结果:该法避免了直接进样的诸多不足,线性范围宽、回收率好、灵敏度高。方法验证表明被测溶剂乙醇在1.955.00×102μg·mL-1的范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为96.5%（RSD=1.5%）,检测限达0.122μg·mL-1。结论:该方法简单、准确、灵敏,以水作为顶空溶剂,避免了其他高沸点的顶空溶剂如DMF、DMSO等在顶空时挥发产生极大的溶剂峰干扰待测组分的测定,又不污染色谱系统,适用于藿香正气口服液中乙醇残留的含量测定。二、加改性剂的水为顶空溶剂的HS-GC测定罗浮山百草油中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量目的:通过加入改性剂的方法,解决脂溶性药物百草油及挥发性成分百草油和水杨酸甲酯的溶解问题,建立一种简单快速的HS-GC测定罗浮山百草油中薄荷脑和水杨酸甲酯含量。方法:将样品的甲醇溶液50μL直接注入2 mL水中顶空分析,在80℃的顶空温度下顶空平衡30 min,抽取上部顶部气体1.0 mL进样测定。采用SMA-WAX （30 m×0.53 mm×0.50μm）的毛细管柱,聚乙二醇为固定液,程序升温,起始温度100℃保持3 min,4℃/min升到112℃,再以10℃/min到152℃,保持5 min;进样口温度:200℃;FID检测器温度:230℃。结果:该法避免了复杂的样品前处理,薄荷脑、水杨酸甲酯和其他成分的分离度良好,其加样回收率分别为99.2%和98.1%,RSD分别为0.5%和0.9%。薄荷脑和水杨酸甲酯分别在62.49.98×102μg·mL-1和1.25×1022.00×103μg·mL-1的范围内线性关系良好,r均大于0.999 0。两种成分的检测限分别为1.95μg·mL-1、7.81μg·mL-1。结论:该方法操作简单快速,定量准确,改性剂—甲醇的加入既解决了样品的溶解问题,同时其在顶空溶剂中所占分数较小,进入色谱柱的量相对较小,而且甲醇保留时间也较短,不干扰测定,该法适用于罗浮山百草油的质量控制。三、加入增溶剂的水为顶空溶剂的HS-GC测定萘敏维滴眼液中薄荷醇的含量目的:采用加入增溶剂聚山梨酯80的方法,解决薄荷醇的溶解问题和提高方法的灵敏度,建立简单快速的HS-GC分析检测萘敏维滴眼液中的微量薄荷醇含量。方法:以0.1%聚山梨酯80溶液为顶空溶剂,在85℃顶空平衡20 min,抽取顶空气体1.0 mL进样测定。采用SMA-WAX毛细管柱（30 m×0.53 mm×0.50μm）,固定液聚乙二醇;柱温125℃;进样口温度150℃;FID检测器温度170℃。结果:该法避免了复杂的样品前处理,回收率和重现性良好、待测组分达到了高富集,方法的灵敏度高。方法验证表明薄荷醇在2.4～76.8μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,回收率在100.4101.1%,RSD小于1.5%,薄荷醇的检测限达9.45μg·L-1。结论:该方法操作简单快速,定量准确,0.1%的聚山梨酯80溶液为顶空溶剂,既增大薄荷醇在水中的溶解度,又保证了较高的顶空效率,灵敏度高,可用于制剂中微量薄荷醇的质量控制。第二部分新型顶空溶剂-离子液体HS-GC在药物中挥发性成分-有机残留溶剂的分配行为的理论研究:定量预测离子液体—顶空空间分配系数的模型的建立目的:通过采用HS-GC研究某些有机溶剂在离子液体和顶空空间的分配行为,建立对待测溶剂具有理想顶空分配行为的离子液体模型。方法:以三种常用的咪唑基离子液体为顶空溶剂分析检测八种醇类溶剂,在100℃的顶空温度下顶空平衡时间30 min,气体进样0.5 mL。采用ZM-1毛细管柱（60 m×0.53 mm×5.00μm）,起始柱温为50℃,保持2 min,以5℃/min升至130℃保持2 min;进样口温度:180℃;FID检测器,温度:200℃。结果:通过实验计算得出顶空分配系数,采用统计软件SPSS13.0分析处理各种参数的关系,建立了可用于预测离子液体-顶空空间分配系数的模型,模型中引入了溶剂的物理性质参数—沸点和油水分配系数,并得到了三个回归方程,相关系数均大于0.988。结论:该方法可以用于更多的离子液体和有机溶剂,因为分配系数与方法的灵敏度成反比,离子液体分配模型的建立对简单快速选择合适的离子液体作为顶空溶剂检测有机残留溶剂具有重要意义。第三部分HS-SDME在药物中挥发性成分的分析研究与应用一、DMF为萃取溶剂的HS-SDME-GC快速分析百草油中挥发性成分的含量目的:进一步改善直接HS-GC的灵敏度,采用简单、快速、灵敏的HS-SDME-GC分析测定百草油中挥发性成分薄荷醇和水杨酸甲酯含量。方法:精密吸取样品的甲醇溶液10μL注入盛有5 mL水的样品瓶中,以1.5μL DMF为萃取溶液（含内标苯甲醇）,萃取温度为40℃、萃取时间为5 min,萃取后直接吸回0.5μL进样GC分析检测。采用30m×0.53mm PEG毛细管柱,其他色谱条件见第一部分（二）。结果:该方法的薄荷醇、水杨酸甲酯和其他成分的分离度良好,加样回收率在95.4%99.2%之间,RSD均低于1.9%。薄荷醇和水杨酸甲酯分别在1.2680.5μg·mL-1（r=0.9990）和2.481.59×102μg·mL-1（r=0.9991）的范围内线性关系良好。两种成分的最低检测限分别为7.86×10-2μg·mL-1、0.156μg·mL-1,较直接HS-GC的灵敏度更高。结论:该方法避免了复杂的样品前处理,操作简单快速,仅5 min即完成萃取、纯化,适用于中药及其制剂中挥发性成分的含量测定。二、新型离子液体为萃取溶剂的HS-SDME-HPLC分析测定中药中的高沸点挥发性成分目的:充分利用离子液体的非挥发性、溶解性能高、较大的黏度和密度等特性特性,设计了离子液体HS-SDME技术应用于药物中的高沸点的挥发性成分的分析测定,避免常用萃取有机溶剂萃取液滴体积小,易挥发,不易高温萃取且萃取维持时间短等缺点,并改进单滴的悬滴装置,提高液滴的稳定性和方法的灵敏度,使HS-SDME可用于高温下大液滴长时间萃取分析药物中的高沸点挥发性成分,并分析测定复方鲜竹沥液中愈创木酚的含量。方法:通过改进悬滴装置,增大了液滴与微量进样器针尖处塑料套管的接触面积,使离子液体的液滴体积达12μL,提高了液滴的稳定性及方法的灵敏度。以12μL 1-丁基-3-甲基咪唑基六氟磷酸盐（[BMIM][PF6]）为悬滴,在5 mL含36%（w/v）NaCl的样品液中,萃取温度80℃、搅拌速度1000 rpm的条件下,顶空萃取30 min,萃取后直接将液滴吸回微量进样器,进样HPLC分析检测。色谱柱:Kromasil C18柱（150×4.6 mm,5μm）,流动相:1%冰醋酸水溶液:甲醇（体积比70:30）;流速:1.0 mL/min;检测波长:274 nm;柱温:室温。结果:该法避免了传统方法的不足,结果准确,灵敏度高。方法验证表明愈创木酚在5.04×10-21.61μg·mL-1的范围内线性关系良好（r=0.9997）,检出限为0.394μg·L-1,愈创木酚的加样回收率为97.6%,RSD为2.5%。结论:该方法操作简单快速,定量准确,成本低,无污染,且避免了复杂的样品前处理,解决了传统萃取溶剂及原有萃取装置的诸多不足,适用于分析测定药物中的高沸点挥发性成分的含量。三、新型离子液体为萃取溶剂的HS-SDME-HPLC分析测定复方甘草片中的樟脑和反式茴香脑的含量目的:充分利用离子液体的特性及改进的悬滴装置,建立了一种离子液体HS-SDME-HPLC分析测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑的含量。方法:通过改进悬滴装置,增大了液滴与微量进样器针尖处塑料套管的接触面积,使离子液体的液滴体积达12μL,提高了液滴的稳定性及方法的灵敏度。通过系统考察影响离子液体顶空单滴微萃取的因素（离子液体类型,液滴体积,转速,离子强度,萃取温度和萃取时间）,确立了最佳的萃取条件后进样HPLC分析检测。液相色谱条件为色谱柱:Promosil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:甲醇:水（体积比70:30）;流速:1.0 mL/min;检测波长:289 nm;柱温:35℃。结果:樟脑和反式茴香脑均在0.15610.0μg·mL?1的范围内线性关系良好（r=0.9990,0.9998）,樟脑和反式茴香脑的回收率为98.5101.2%,RSD均低于4.2%,检测限分别为9.77和1.95×10-2μg·L?1。结论:该萃取过程在密闭的空间内集分离、纯化与富集于一体,既减少了干扰成分,提高了灵敏度,又不易造成挥发性成分的损失,定量准确。该方法成功的用于复方甘草片中樟脑和反式茴香脑的分析检测,并有望成为其他复杂基质的药物例如植物提取物、中药等中的高沸点挥发性成分的样品前处理的方法。

李岑^[3]（2011）在《药物分析中的新型样品处理方法的研究及应用》文中研究说明在药物分析中,样品处理在整个分析过程中起着关键性的作用,其主要目的是将待分析物从其基质中提取、分离出来,同时兼具纯化、富集的作用,从而达到提高准确性、特异性及灵敏度的目的。理想的分析样品处理方法一般要求其具有高的工作效率,即有好的提取分离效率,兼具纯化等作用,并且操作简单,处理步骤少,从而减少因多步处理而出现的污染与损失。因此,高灵敏度,快速,简便的样品处理方法成为了现今的一个研究热点。目前,最常用的样品处理方法大多为离线方法,如溶剂萃取、超声萃取、蛋白沉淀等传统技术。微萃取技术以其具有高选择性的萃取原理保证了良好的回收率与重现性,是一种有效的分析样品前处理方法,在近些年发展异常迅速。常用作前处理的方式主要有固相微萃取,液相微萃取;此外,微透析,超滤法等技术也是最常用的几种方法。在药物分析特别是生物药物分析中,大分子的分离或去除,往往是样品前处理的主要目的和关键步骤,其不但影响分析结果的准确度与精密度,而且是制约工作效率的关键;目前常使用的方法主要有各类沉淀离心法、凝胶渗透法以及透析技术等,然而这些技术大多存在耗时、操作步骤复杂、成本较高等不足之处。超滤技术是一种相对简便的样品前处理方法,但是传统的超滤装置所采用的膜一般都是平膜的形式,该种装置在超滤过程中会产生很大的浓差极化,间接导致膜渗流量下降和分离效率降低,滤液难于收集,同时昂贵的分析成本也使其难于普及。本课题采用了一种新型的中空纤维离心超滤技术,在离心超滤时离心力与中空纤维膜平行,离心力消除了膜表面的浓差极化现象,同时简化了有机溶剂提取或是加入沉淀剂时的繁琐、费时的步骤,避免了稀释作用,也降低了分析成本。分析样品前处理的另一重要任务是对分析目标的富集与浓缩,用以提高分析方法的灵敏度,特别是对于从硬件提高分析灵敏度有困难的分析技术,如毛细管电泳。传统的富集手段主要采用液液萃取、共沉淀等,近年来固相微萃取（SPME）、各类液液微萃取技术（LPME）以及顶空富集技术蓬勃发展,弥补了传统前处理技术的不足。然而,这些技术均属于离线的分离、富集技术,都存在着操作步骤繁琐、处理过程耗时、费用高等不足,因此,各类在线富集技术的研究与应用受到人们的日益关注。毛细管电泳（CE）是上世纪80年代发展起来的高效分离技术,但是,因其极小的进样体积以及较短的检测光程,使CE在微量及痕量组分的分离分析中受到很大的限制。虽然人们可通过采用特殊设计的检测池或应用高灵敏度的检测器提高检测灵敏度,但昂贵的仪器价格及对某些样品性质的特殊要求,限制了它的应用与普及。一个更可行、更合理的解决方法是样品的在线（或在柱）富集。这种方法是通过对样品、背景缓冲溶液的组成以及进样程序进行简单的调控而实现,无需对仪器进行改造。毛细管电泳场放大富集技术是毛细管在线富集技术的一种,其原理是是采用电迁移进样将低浓度的样品溶液加入到充有高浓度缓冲液的毛细管中。样品进入分离通道后,进样口端的预进溶液的电场强度大大高于毛细管内的电场强度,因此,开始时样品以高迁移速率运动,很快到达低电场强度的背景溶液中,此时迁移速率降低,样品离子在样品溶液和背景电解质交界处发生堆积而得到富集。本课题采用毛细管场放大在线富集的样品处理技术,对药品中微量毒性有效成分乌头碱、生物样品以及药物制剂中的微量成分进行了分析,为药物制剂的质量控制提供了可靠的方法。一、新型中空纤维离心超滤装置在样品处理中的应用（一）中空纤维离心超滤-HPLC法测定吲哚美辛脂质体包封率目的:利用大分子截留小分子通过的原理,采用新型中空纤维离心超滤装置,测定脂质体中未包封的小分子药物,从而计算脂质体的包封率。方法:取吲哚美辛脂质体约0.2 mL,置玻璃管中,将15 cm中空纤维弯成U型后插入该管,至离心机中,在4000 r/min条件下离心20 min,滤液直接注入色谱系统,测定游离药物浓度。另取吲哚美辛脂质体加甲醇破乳后分析测定总药物浓度,并计算包封率。色谱分析条件采用Hypersil C18 （150×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以0.1 mol·L-1冰醋酸-乙腈（v/v=45:55）为流动相,检测波长为320 nm,流速为1.0 mL/min。结果:中空纤维离心超滤法能将脂质体和游离药物在平衡状态下快速分离,且脂质体和其他大分子物质不能通过中空纤维膜,而游离药物自由通过超滤膜,所获得的超滤液可以直接进行色谱分析,分析游离药物方法的过滤回收率大于97.0%。分析总药物方法的过滤回收率大于97.5%。相对标准偏差小于1.0%（n=5）。结论:采用中空纤维离心超滤法分析吲哚美辛脂质体的包封率,简单快速,可作为脂质体的质量控制方法。（二）新型中空纤维离心超滤装置进行样品前处理测定人体血浆中头孢克洛的含量目的:建立应用新的微型中空纤维离心超滤装置去除血浆中的大分子的样品前处理方法,研究克服蛋白结合对游离药物浓度影响的方法,并结合HPLC测定头孢克洛的血药浓度。方法:0.2 mL血浆经酸化后转移至自制玻璃离心管中,将中空纤维折成U型后,离心法20 min后,将所得滤液直接进样分析。采用Diamonsil（钻石）C18色谱柱（250×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈:四氢呋喃:10 mmol·L-1磷酸二氢钠水溶液（pH2.9）（6:5:89）,流速为1.0 mL·min-1,内标为头孢拉定,在265 nm波长处检测。结果:在pH=2的条件下,血浆蛋白结合的药物基本释放,平均提取回收率不低于86.8%,平均方法回收率为99.2%。血药浓度在0.06-30.72μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,最低检测限为0.02μg·mL-1,日内RSD均小于1.8%,日间RSD均小于3.6%。结论:该方法采用新型中空纤维离心超滤装置,仅通过调节pH后离心的一步操作就完成了样品处理过程,方法简便快速;同时避免溶剂稀释,提高了灵敏度;所得滤液纯净,可直接进样分析。适用于头孢克洛的临床药动学研究和血药浓度检测。二、毛细管电泳场放大富集技术检测骨刺消痛液中的乌头碱类毒性成分目的:建立毛细管电泳场放大富集技术测定骨刺消痛液中乌头碱类痕量毒性成分的方法。方法:取一定量样品经过酸化、乙醚脱脂溶性杂质、碱化,再用乙醚萃取后,氮吹,用10%乙腈复溶后,采用未涂层石英毛细管（50μm i.d.×50 cm,有效长度42 cm）为分离通道。电动进样,进样前预进水10 s,在进样30 s,进样电压12 kV。进样后在50 mmol·L-1磷酸二氢钠（pH=9）-乙腈（90:10）的运行缓冲溶液中运行,运行电压10 kV。紫外检测波长235 nm。结果:采用场放大在线富集技术,富集倍数达到500倍,乌头碱、次乌头碱分别在17.2275 ng·mL-1和34.4550 ng·mL-1,范围内线性关系良好,回收率大于93.9%,RSD小于3.8%。乌头碱和次乌头碱的最低检测限分别为5.7 ng·mL-1,7.1 ng·mL-1。结论:本法操作简便,灵敏度高,专属性强,富集倍数高,为骨刺消痛液中乌头碱类生物碱的限量检测提供一种新型的分析手段。

陈桐,陈泠竹,林佳仁^[4]（2007）在《黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定》文中指出建立了气相色谱法测定黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量。使用HP5890A气相色谱仪:FID氢火焰检测器,HP3396A色谱工作站,DB WAX（PEG 20M）15m×0.53mm×0.25um弹性石英毛细管色谱柱;载气:高纯氮,载气流速为12mL·min-1;进样口160℃,柱温:90℃（3min,20℃/min）-120℃（3min,10℃/min）-140℃（2min）;检测器温度200℃。薄荷脑标准曲线为Y=1.029X-0.0044;本法RSD均<1.5%;相当于样品中薄荷脑含量50%、100%、200%宽范围内的平均加标回收率分别为103.4%,98.82%,99.34%。本方法快速简便准确,可以用于黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量的测定和产品质量控制。

陈桐,陈泠竹,林佳仁^[5]（2007）在《黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定》文中进行了进一步梳理建立了气相色谱法测定黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量。使用HP5890A气相色谱仪:FID氢火焰检测器,HP3396A色谱工作站,DB WAX（PEG 20M）15 m×0.53 mm×0.25μm弹性石英毛细管色谱柱;载气:高纯氮,载气流速为12 ml/min;进样口160℃,柱温:90℃（3 min,10℃/min）-120℃（3 min,20℃/min）-140℃（2 min）;检测器温度200℃.薄荷脑标准曲线为Y=1.029X-0.0044;本法RSD均<1.5%;相当于样品中薄荷脑含量50%、100%、200%宽范围内的平均加标回收率分别为103.4%,98.82%,99.34%。本方法快速简便准确,可以用于黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量的测定和产品质量控制。

李继武,易建伟^[6]（2002）在《气相色谱法测定复方鲜竹沥液中薄荷脑的含量》文中研究指明

袁云瑛^[7]（2001）在《气相色谱法测定复方鲜竹沥液中薄荷脑的含量》文中指出

二、气相色谱法测定复方鲜竹沥液中薄荷脑的含量（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、气相色谱法测定复方鲜竹沥液中薄荷脑的含量（论文提纲范文）

（1）毛细管气相色谱法测定复方鲜竹沥液中α-松油醇的含量（论文提纲范文）

（2）药物中挥发性成分样品前处理方法的研究与应用（论文提纲范文）

（3）药物分析中的新型样品处理方法的研究及应用（论文提纲范文）

（5）黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定（论文提纲范文）

（7）气相色谱法测定复方鲜竹沥液中薄荷脑的含量（论文提纲范文）

四、气相色谱法测定复方鲜竹沥液中薄荷脑的含量（论文参考文献）

• [1]毛细管气相色谱法测定复方鲜竹沥液中α-松油醇的含量[J]. 吴旻昱,邬秋萍,付志文,付辉政,周志强,肖小武. 药品评价, 2021(15)
• [2]药物中挥发性成分样品前处理方法的研究与应用[D]. 何小稳. 河北医科大学, 2011(10)
• [3]药物分析中的新型样品处理方法的研究及应用[D]. 李岑. 河北医科大学, 2011(10)
• [4]黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定[J]. 陈桐,陈泠竹,林佳仁. 贵州化工, 2007(06)
• [5]黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定[J]. 陈桐,陈泠竹,林佳仁. 贵州工业大学学报(自然科学版), 2007(06)
• [6]气相色谱法测定复方鲜竹沥液中薄荷脑的含量[J]. 李继武,易建伟. 江西中医学院学报, 2002(02)
• [7]气相色谱法测定复方鲜竹沥液中薄荷脑的含量[J]. 袁云瑛. 江西中医学院学报, 2001(04)

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