一、蔬菜中农药残留检测技术研究进展（论文文献综述）
罗俊霞,赵建波,张刚,梁爽,申战宾,段鹿梅,宋晓爽,张启成,马蕾,潘玲[1]（2021）在《鳞茎类蔬菜农药残留色谱质谱分析中前处理方法研究进展》文中提出鳞茎类蔬菜因其所含硫化物导致其农药残留的色谱质谱法检测受到较大干扰。为了开发出高通量的鳞茎类蔬菜中农药残留分析方法,本文将有关鳞茎类蔬菜农药残留的色谱质谱法检测方面的文献进行梳理,对样品的前处理方法进行归纳。根据现有文献,认为钝化酶的方法在制样时考虑样品的整体使用量和样品的特点,将样品切大段（葱、韭菜、蒜薹等）或去除表皮（蒜、洋葱等）并整体进行加热处理后进行破碎,以解决准确称量的问题。溶剂转移技术同QuEchERS方法进行对接,将实现鳞茎类蔬菜中农药残留高通量分析方法的建立,农药回收率的偏差可以根据不同的基质进行校正。
顾一帆[2]（2021）在《基于增强拉曼光谱技术的蔬菜农药残留检测研究》文中进行了进一步梳理本文首先概括了农药残留的常规检测方法,详细介绍了拉曼光谱法,并引出了表面增强拉曼光谱。对SERS技术在国内外的研究近况进行了综述。开展了Au聚体吸附位点对杀草强和灭蝇胺拉曼光谱的影响研究。通过对分子表面静电势分布,计算了N与Au配位的最佳位置。基于密度泛函理论,对杀草强和灭蝇胺运用B3LYP基组计算,并对C,H,N使用6-31++G（d,p）基组,Au使用LANL2DZ赝式基组。DFT计算结果表明,随着Au原子数的增加,农药分子与Au纳米颗粒配位体系形成的原子团簇变紧密,Raman光谱增强效果越显着。通过时域有限差分法,计算了Au纳米颗粒、Au纳米颗粒阵列和被Au包裹的针尖周围的电场强度分布。理论模拟计算发现,Au在Al基底上比在Si基底上具有更好的SERS增强能力;随着Au纳米颗粒粒径的变大,电场的增强效果越明显;随着Au纳米颗粒阵列间距的减小,电场的增强效果越明显;随着针尖顶端直径的增加,电场的增强效果越明显;对于250nm的针尖长度有较好的电场增强效果。采用SERS技术对白菜中的杀草强和灭蝇胺展开定性和定量分析。首先对比了粉末状态下和理论计算的Raman光谱。其次以金胶为增强基底,在1mg/L时,均能识别其特征峰位。最后基于杀草强726cm-1特征峰处建立了白菜中杀草强残留的定量分析模型,相关系数为0.986,基于灭蝇胺624cm-1特征峰处建立了白菜中杀草强残留的定量分析模型,相关系数为0.980。
孙丰收[3]（2021）在《虫螨腈及其代谢物在多种基质中残留检测方法建立及膳食风险评估》文中提出社会经济的快速发展给人们的生活带来了日新月异的变化,人们的生活水平和质量有了很大提升,我国居民对绿色、安全、高品质的农产品有了更高的需求,因而我国政府也十分重视食品安全问题。虫螨腈因其低毒高效、活性显着等特点,受到人们的广泛关注,作为新型的吡咯类杀虫、杀螨剂品种之一,可有效替代传统高毒农药产品,其应用前景广泛。2018年联合国粮农组织和世界卫生组织农药残留联合专家会议（JMPR）重新评估了虫螨腈残留物评估定义,将其代谢物溴代吡咯腈纳入虫螨腈膳食风险评估考虑,且溴代吡咯腈的毒性是虫螨腈的10倍,将代谢物纳入膳食评估势必会增加虫螨腈的膳食风险。目前我国虫螨腈的残留检测标准方法均未包含溴代吡咯腈的检测,溴代吡咯腈在我国处于未监测状态。随着虫螨腈产品广泛使用,建立虫螨腈以及溴代吡咯腈在多基质中残留检测方法,并结合目前我国虫螨腈的登记使用情况对虫螨腈进行膳食风险评估,明确虫螨腈的膳食摄入风险和溴代吡咯腈对膳食摄入风险的贡献,对于保障我国食品安全和指导虫螨腈的登记使用有着重要的意义。本研究建立了虫螨腈和溴代吡咯腈在多种基质中的残留检测方法,建立的方法应用于农作物残留试验和市场样品残留监测,并在考虑了溴代吡咯腈的情况下对虫螨腈进行了膳食风险评估。以下为主要结果:1.建立了虫螨腈和溴代吡咯腈在蔬菜、水果、粮食、油料和茶叶中基于优化的Qu ECh ERS前处理方法的残留检测方法,在0.001～0.5 mg/L范围内线性关系良好,R2>0.995,平均回收率为82～101%,相对标准偏差（RSD）为0.8～13.1%,方法定量限（LOQ）为0.01 mg/kg。方法的线性范围、相关系数、正确度、精密度和LOQ符合农作物中农药残留试验标准要求。该方法具有灵敏度高、去杂质能力强、前处理简单、通用性好和稳定性好等优点。2.选择虫螨腈登记最多的作物-甘蓝进行农作物残留试验,在辽宁、山西、北京、山东、上海、安徽、湖南、江西、广西、重庆、贵州和广东开展了最终残留试验;其中在北京、上海、湖南和广东同时开展残留消解试验。试验结果表明,施用剂量为120g a.i./ha,施药间隔期7 d,喷雾施药2次,末次施药后14 d和21 d采集甘蓝样品。虫螨腈的最终残留量范围为<0.01～0.471 mg/kg,我国已制定虫螨腈在甘蓝上的最大残留限量（MRL）为1 mg/kg,结果表明未超限量;溴代吡咯腈的最终残留量<0.01 mg/kg;虫螨腈四地消解半衰期范围为2.15～5.37 d,消解较快。3.选择虫螨腈已登记的16种农产品,在泰安市区20个大型超市、小型超市和农贸市场采集320个样品,应用建立的残留检测方法对虫螨腈和溴代吡咯腈的残留情况进行了监测。试验结果表明,样品中残留检出率为11.9%,残留超标率为0.31%,合格率超过99.5%,合格率较高。4.对虫螨腈进行了膳食风险评估,由于将溴代吡咯腈纳入虫螨腈膳食风险评估,虫螨腈的膳食风险概率由68.5%提高到69.5%,风险概率未超百。根据评估结果,我国目前虫螨腈的登记使用情况下,对一般人群的健康不会产生不可接受的风险;风险概率略有提升,溴代吡咯腈对虫螨腈的膳食摄入风险贡献不大。但是随着虫螨腈推广使用,膳食风险性会有进一步的增加,69.5%的风险概率处于较高水平,虫螨腈的膳食风险性值得进一步跟踪和持续关注。
张凌雪[4]（2020）在《瓜环基质固相分散萃取在食品分析中的应用》文中提出基质固相分散（Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD）是一种适用于固体、半固体、粘性样品的前处理方法,其工作原理是将样品基质与分散剂直接研磨混合均匀后装柱,用不同的洗脱溶剂对样品柱进行洗脱,最终将目标分析物洗脱出来。因其操作方法简单、低成本、有机溶剂用量少、通用性强等突出优点,近年来被广泛应用于食品中农药残留的痕量分析。瓜环（Q[n]）因其独特的结构,使其具有独特的分子识别能力和良好的热稳定性。因此本实验建立以七元瓜环为分散剂的基质固相分散萃取方法,高效相液相色谱（HPLC）为检测仪器,对蔬菜中四种联吡啶阳离子类除草剂（敌草快、甲基紫精、乙基紫精、野燕枯）的残留进行分离与检测。主要研究内容如下:第一章,主要介绍了食品中农药残留的危害;食品中农药残留检测技术;食品中农药残留检测的前处理方法;基质固相分散（MSPD）的原理、分散剂对MSPD法的影响及MSPD法在农药残留中的应用;瓜环的概念及研究进展。第二章,通过柱层析法对含有大量七元瓜环（Q[7]）的粗产品混合物进行分离提纯。利用硅胶薄层色谱法追踪洗脱液的组分变化,收集Q[7]溶液,减压蒸馏浓缩后用甲醇沉淀,丙酮洗涤过滤后在红外灯下烘干即可得纯Q[7],并用核磁对其表征。建立以七元瓜环（Q[7]）为分散剂,基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中四种联吡啶阳离子类除草剂（敌草快、甲基紫精、乙基紫精、野燕枯）残留的分析方法。对色谱条件（检测波长、流动相及洗脱梯度）和前处理条件（研磨时间、分散剂用量、淋洗剂种类和用量、洗脱剂种类和用量、洗脱剂洗脱速度）相关实验参数进行优化,并利用星点设计效应面法对优化后的洗脱剂用量、Q[7]的用量以及研磨时间三个因素进行考察。最终确定的最佳色谱条件为:流动相由乙腈（A）和含56 mmol/L庚烷磺酸钠0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液（调PH=2.5）（B）组成,梯度洗脱程序为0～18 min 88%B;18～40 min 65%B,流速为1 mL/min,检测波长为257 nm,进样量为20μL。最佳前处理条件为:Q[7]的用量为200mg,20 mL正己烷:乙酸乙酯:丙酮（v/v 1:1:1）为淋洗剂,5 mL含2%甲酸甲醇溶剂作为洗脱剂,并以5 s/滴的速度进行洗脱。并通过星点设计效应面法得出4种目标分析物三个因素的最佳实验条件范围为:洗脱剂用量5.42～6.13 m L、Q[7]用量206.07～217.07 mg、研磨时间4.98～5.61 min。在最佳实验条件下,测定的线性范围为1～100μg/kg,相关系数（R2）在0.9822～0.9875之间,四种联吡啶阳离子类除草剂的检出限和定量限分别为0.031～0.288μg/kg和0.102～0.961μg/kg。将该方法应用于8种蔬菜（生菜、黄瓜、西红柿、土豆、地瓜、包菜、小白菜、辣椒）实际样品检测,结果表明:所有蔬菜中均未检测出甲基紫精,在西红柿样品中检测出乙基紫精以及野燕枯;在土豆样品中检测出敌草快;在黄瓜样品中检测出乙基紫精、敌草快和野燕枯。并以1μg/kg、10μg/kg、100μg/kg三个浓度添加水平对8种蔬菜样品进行回收实验,8种蔬菜中4种农药的加标回收率在68.90%～114.6%之间,相对标准偏差（RSD）为2.1%～9.0%。实验结果表明该方法可满足蔬菜中农药多残留的痕量分析,其检出限低于欧盟蔬菜中农残最大残留量的标准。同时在最优条件下考察了Q[7]与MSPD法中其他常见的分散剂（硅胶、硅藻土、硅酸镁、中性氧化铝）之间的对比效果,结果表明除硅酸镁对目标分析物回收率与Q[7]相近,其余三种分散剂对目标分析物的回收率与Q[7]相差甚远,并通过色谱图对比,可以发现Q[7]比其他四种分散剂的色谱图更干净、杂质干扰少且各目标分析物色谱峰峰型良好。第四章,利用等温滴定量热法（ITC）分别考察了七元瓜环与敌草快、甲基紫精、乙基紫精和野燕枯4种联吡啶阳离子类除草剂之间的相互作用。实验得知Q[7]与4种联吡啶阳离子类除草剂的结合常数（Ka）分别为3.216×105、4.399×106、6.523×106、6.556×106,结合位点数（n）约等于1。综上所述,Q[7]与4种联吡啶阳离子类除草剂之间的结合能力强,Q[7]对4种联吡啶阳离子类除草剂具有很好的分子识别能力,起到保留目标分析物的作用。
杨明,涂凤琴,伊鋆,许晴,董秋花,陈丹,胡筱静,卢跃鹏,杨永,江小明,宫智勇,常超,伍金娥[5]（2020）在《蔬菜中农药残留分析检测技术的研究进展》文中研究说明蔬菜中农药残留问题一直威胁着人们的健康安全,也严重阻碍了我国蔬菜出口贸易的发展,有效的分析检测技术是监测农药残留的关键之一。综述了近年来蔬菜中的农药残留现状,同时详细介绍了光谱法、免疫分析法、色谱法和色谱-质谱联用技术等分析检测技术的基本原理、特点,以及这些分析检测技术在蔬菜农药残留检测中的应用与研究进展,比较了各分析检测技术针对有机磷类、菊酯类、生长调节剂等农药的优势与不足,并对其发展进行展望,旨在为蔬菜中农药残留的检测提供理论和技术支持。
刘小云[6]（2020）在《赣南脐橙有机磷农残检测技术及鲜果中农残监测研究》文中进行了进一步梳理“赣南脐橙”作为国内知名的脐橙品牌,因其果大形正、风味浓郁、口感酸甜适中且富含多种维生素等特点,深受市场与消费者欢迎和喜爱。随着种植面积与产量的逐年增加,使赣南脐橙产业快速发展为地方支柱型产业。为保障“赣南脐橙”这一优质产品的品牌形象,对脐橙果品中的农药残留进行抽查监控,以及将产品进一步深加工时的风险进行评估分析都是至关重要的举措。基于此,本文开展了以下研究:采用气相色谱法,通过基质效应研究与基质匹配校正,以及对样品前处理关键步骤的细化分析,对广为应用的农业部标准方法《NY/T 761-2008第一部分:蔬菜水果中有机磷类农药多残留的测定》进行了改进,使方法的准确性及适用性得以提高,并对优化后的方法进行了验证;对来自赣南地区七个示范果园的脐橙,在脐橙生长过程中进行有机磷农药残留的阶段性跟踪监测,探究有机磷农药在脐橙生长过程中的吸收、降解规律以及农药在果品中的分布规律。结果表明检出的毒死蜱、丙溴磷和三唑磷三种农药从脐橙果实成长初期、中期再到成熟期,其含量呈下降趋势;有机磷农药施用一周后,通常不残留于脐橙表面,而是被吸收于脐橙内部,且主要残留在果皮最外层的油包层中;脐橙脐部的有机磷农残含量与全果相一致,不存在富集现象。从赣南十八个县区共32个脐橙果园的上市产品中采样,分析监测了果肉及全果中的有机磷农药残留,同时通过外送检测对样品中有机磷类、拟除虫菊酯类、咪唑类和氨基甲酸酯类等各类项目的农残状况进行了全面普查。监测结果表明:采集的32份脐橙样品果肉检测时,均未检出有机磷农药残留,全果检测时,共检出有机磷类农药三种,分别为毒死蜱、丙溴磷、三唑磷,检出率为81%,说明这三种有机磷类农药在赣南脐橙果园中被广泛使用;通过对20种赣南脐橙常用农药监测分析,表明赣南脐橙全果中农药残留检出率高,但含量基本都低于国家标准中对果肉中农残的限量要求;由于农药主要残留于果皮中,说明赣南脐橙果肉无食用安全风险,但在对脐橙果皮进行深加工尤其是食品领域应用时,需充分考虑农药残留的影响。
刘金[7]（2020）在《基于Fe3O4纳米粒子的蔬菜农药多残留分析前处理方法研究》文中认为Fe3O4纳米粒子作为一种新型纳米材料,具有比表面积大,吸附位点多及吸附特异性高等特点,为农药残留样品的前处理提供了新的选择净化策略。本论文以单一的Fe3O4纳米粒子为基质固相分散萃取的净化材料,乙腈为洗脱溶剂,利用高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）法建立了生菜、胡萝卜、甘蓝、黄瓜、番茄、辣椒、葱、菜心等8种蔬菜基质中30种代表农药的多残留分析方法。该方法通过添加回收率、定量限（LOQ）、线性方程、相对标准偏差（RSD）、基质效应等的考察对方法进行了确证,并对洗脱溶剂的种类、洗脱溶剂的用量、Fe3O4纳米粒子的用量等条件进行了优化。本方法将样品与Fe3O4纳米粒子充分研磨后转移柱中,以乙腈多次洗脱,收集洗脱液,旋蒸超声后利用UHPLC-MS/MS技术检测。方法验证结果表明,大部分农药的平均回收率为70-110%,相对标准偏差不超过13.5%。丙硫菌唑在某些基质中的添加回收率较低,不高于48.8%,在0.01-1 mg/L的线性范围内,30种农药线性关系良好（R2≥0.9832）其中29种农药的LOQ为0.01 mg/kg,呋虫胺为0.1mg/kg。同时,比较了以Fe3O4纳米粒子和传统吸附剂PSA为吸附剂时各农药的添加回收率,30种农药的回收率均高于72.1%（72.1-101.9%）,相对标准偏差为1.4%-11.8%。本论文研究成功将开发的方法应用与南宁生菜、胡萝卜、甘蓝、黄瓜、番茄、辣椒、葱、菜心等蔬菜市场样品的检测,虽然8种蔬菜基质样品均有部分农药检出,但是大部分蔬菜样品的农药残留未超过欧盟的MRL值,超标率不超过6%。本论文研究结果证明基于Fe3O4纳米粒子开发的蔬菜农药多残留检测方法,准确度好,精密度高,满足农药残留分析的需要,并可用于蔬菜市场实际样品的检测,同时Fe3O4纳米粒子可以作为PSA等净化材料的替代品用于农药残留检测。
朱旭冉[8]（2020）在《电生功能水对鲜切蔬菜农药残留去除及品质影响研究》文中进行了进一步梳理目前张家口坝上蔬菜大多以毛菜直接销售,具有食用品质差,污染浪费严重的缺点,鲜切加工是目前解决该问题的有效方法。鲜切加工中除机械损伤、生理性衰老和微生物污染等可导致鲜切蔬菜产品质量下降外,农药残留超标、质构劣变以及营养物质损失依然是影响鲜切蔬菜产品质量的重要问题。本研究以张家口坝上特色蔬菜甘蓝、西兰花和彩椒为研究对象,探究电生功能水（EFW）对上述3种鲜切蔬菜农药残留去除及质构和营养品质的影响。首先对鲜切甘蓝、西兰花和彩椒进行有机磷（甲拌磷、毒死蜱）、拟除虫菊酯（高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯）和杀菌剂（腐霉利、百菌清）的混合污染,通过Qu ECh ERS前处理方法结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析检测得到清洗后3种蔬菜中6种农药残留量,探讨不同清洗液、样液比、清洗温度、清洗方式与清洗时间对农药残留去除效果的影响。结果表明:酸性电生功能水（Ac EW）对甘蓝和西兰花中农药残留去除效果最好,碱性电生功能水（Al EW）对彩椒中农药残留去除效果最好;Ac EW对拟除虫菊酯和有机磷的去除率较高,Al EW对杀菌剂的去除率较高;样液比对农药残留去除有显着影响（P<0.05）,甘蓝、西兰花和彩椒清洗时的最佳样液比分别为10:400、10:1 600和10:800;25℃对农药残留去除效果与45℃相比差异不显着（P>0.05）,但与4℃相比显着提高（P<0.05）,3种蔬菜最佳清洗温度均为25℃;浸泡、连续振荡和间歇振荡清洗方式对农药残留去除有显着影响（P<0.05）,其中间歇振荡去除甘蓝中农药残留效果最好,连续振荡去除西兰花和彩椒中农药残留效果最好;3种蔬菜中农药残留去除率均随清洗时间延长而升高,20 min后上升减慢且趋于平缓,此时甘蓝、西兰花和彩椒中6种农药残留平均去除率分别为81.02%、81.57%和79.70%。在25℃环境下,甘蓝、西兰花和彩椒分别以各自去除农药残留的最佳清洗液、样液比和清洗方式进行清洗处理,并测定了不同清洗时间3种蔬菜的质构和维生素C、可溶性蛋白以及可溶性总糖含量。结果表明:3种蔬菜的硬度、紧实度在不同清洗时间均无显着差异（P>0.05）,而脆性在清洗后均无下降,即EFW清洗处理对3种蔬菜质构品质无不良影响。清洗后除甘蓝的维生素C和西兰花的可溶性蛋白损失较大外（清洗20 min分别损失20.26%和32.23%）,其余均较小（清洗20 min损失低于20%）。本研究获得了EFW对3种鲜切蔬菜中6种农药残留的去除规律,并在此基础上探究了EFW不同清洗时间对3种鲜切蔬菜质构及营养品质的影响,证明了EFW处理是去除鲜切叶类、花类和果类蔬菜中有机磷、拟除虫菊酯和杀菌剂残留的有效方法,同时具有保持蔬菜质构品质及大部分营养物质的优良特点,为进一步研究和推广EFW在鲜切蔬菜加工清洗环节中的应用提供理论依据和技术支持。
毛雪金[9]（2020）在《果蔬及食用油中有机磷和拟除虫菊酯类农药高效分析新方法研究》文中指出食品是人们日常生活的必需品。随着生活水平的提高,居民食品消耗量逐年递增,为保障食品高产量,人们在食品种植过程中常施用农药来防治病虫害,因此食品品质及安全性受到一定程度的影响。“十三五”时期,食品安全已上升到国家重大战略高度,“确保人民群众舌尖上的安全”是中央农村工作会议提出的一项民生课题。加强对食品中有毒有害物的有效监测和监管,对保障食品安全和消费者的身体健康意义重大。由于食品中含有大量的有机酸、色素、糖类、油脂等复杂的基质干扰物,如何高效排除基质干扰且灵敏准确测定食品中农药残留仍然是一个挑战。本论文选用人们日常生活常食用的具有代表性食品如蔬菜、现榨果汁、食用油为研究对象,采用分散液液微萃取,分散固相萃取、功能材料萃取等各种现代前处理技术,结合气相色谱-质谱联用技术,研究构建了上述食品中有机磷及拟除虫菊酯类农药高效灵敏的分析新方法,并用于实际食品样品的检测,取得了较好的效果。主要研究成果如下:1.应用气相色谱-质谱分析技术,研究建立了蔬菜中马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留检测的高效、灵敏、环境友好分析新方法。采用QuEChERS（快速、简便、价廉、高效、稳定、安全的前处理技术）结合DLLME-SFO（悬浮固化分散液液微萃取）技术,对蔬菜中的有机磷及拟除虫菊酯类农药进行提取、纯化和浓缩。通过正交试验设计和统计分析,对关键实验参数进行了优化。在最优的实验条件下,目标农药的加标回收率为61.6-119.4%,相对标准偏差小于16.1%。基质标准工作曲线线性良好,线性相关系数R2≥0.99,检测限和定量限分别为0.3-1.5 ng/g和0.9-4.7 ng/g。此方法成功应用于15组有机蔬菜和普通蔬菜中农药残留分析,结果证明了该方法的有效性、可靠性和稳定性。2.研究建立了一种以微孔UiO-66为吸附剂的新型分散固相萃取（d-SPE）方法,并应用于固态基质食品蔬菜中对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、氯菊酯和氰戊菊酯残留分析。采用溶剂热合成方法制备UiO-66,并应用X-射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜和N2吸附脱附等温线等分析技术对其进行表征。在气相色谱-质谱联用分析之前,UiO-66被直接用于从蔬菜粗提取物中分离富集目标农药,不需要进一步的净化步骤。UiO-66微孔结构可以通过尺寸筛分作用有效排阻蔬菜基质中的大部分干扰物。重要的实验参数通过正交试验设计优化,在优化条件下,目标农药的工作曲线线性良好,线性相关系数R2≥0.99。检测限和定量限分别为0.4-2.0ng/g和1.4-6.5ng/g,回收率在60.9-117.5%之间,日内重复性实验和日间重复性实验的相对标准偏差分别小于14.2%和14.6%。该方法成功用于10组有机蔬菜和普通蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药的检测。此外,吸附剂UiO-66可以重复使用至少25次,是分离蔬菜中农药残留的一种高效经济的方法。3.选用金属有机框架材料UiO-66为分散固相萃取的新型吸附剂,考察其在液态基质食品现榨果汁中直接萃取农药的效果,萃取液直接经气相色谱质谱仪测定。建立起现榨果汁中联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯和氰戊菊酯残留分析新方法。结果表明,UiO-66在直接吸附目标农药的同时,能有效地排阻果汁中的基质干扰物,基质效应可以忽略。目标分析物的检测限和定量限分别为0.8-1.5 ng/g和2.9-4.6ng/g,回收率在68.1-119.7%范围内,日内重复性实验和日间重复性实验相对标准偏差值均低于14.8%。应用所建立的方法对6种常饮用现榨果汁中拟除虫菊酯类农药的检测,效果良好。4.采用金属-有机框架材料UiO-66作为分散固相萃取的吸附剂,考察其在高油脂基质食品食用油中萃取农药和排阻杂质的效果,实验发现UiO-66直接吸附有机磷农药并同时通过尺寸筛分作用排阻油样基质中的大分子干扰物质。通过简单的超声洗脱便可得到较纯净的目标分析物,最后通过气相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行检测。建立起食用油中敌敌畏、乐果、马拉硫磷和杀扑磷残留检测的新型、简单、高效分析新方法。应用正交试验设计优化分散固相萃取的各种参数条件（如吸附剂用量、提取时间、脱附溶剂体积、脱附时间等）。在优化条件下,有机磷农药线性良好,检测限为0.16-1.56 ng/g,定量限为0.61-5.00ng/g。在三个添加水平的回收中,大部分农药的回收率在81.1-113.5%之间,日内重复性实验和日间重复性实验相对标准偏差小于8.2%和13.9%。该方法成功应用于食用油样品中有机磷农药的检测,极大地简化了分析程序并消除了基质效应。此外,吸附剂UiO-66可以重复使用至少10次,是一种高效经济的方法。5.在上述研究基础上,以金属有机框架材料UiO-66能吸附脱附目标农药且排阻食品中基质干扰物为代表性研究对象,首先,通过采用量子化学计算方法,获得UiO-66孔道筛分作用的理论依据,证实了UiO-66有序微孔通过尺寸筛分的作用,有效地排阻食品基质中的大分子化合物,且允许分子尺寸相对较小的有机农药进入UiO-66材料孔道中。其次,进一步应用傅立叶红外光谱、紫外-可见光谱、热重以及X-射线光电子能谱等分析表征技术,对UiO-66材料吸附农药且排阻杂质的作用机制进行了初探。分析了该前处理技术可从源头上直接排除基质效应的原因。
欧阳子程[10]（2020）在《蔬菜中百草枯残留的免疫学快速检测方法学研究》文中研究说明百草枯（Paraquat,PQ）是一种速效触杀型灭生性除草剂,因其高效、实用而被广泛使用。然而百草枯在土壤中产生残留,对水资源产生污染,且其对人畜可产生毒性。在多数国家已禁用百草枯的情况下,百草枯中毒现象仍逐年上升。目前百草枯检测方法大多需要专业配套仪器设备,前处理繁琐且有较高的操作人员专业技术要求,无法满足现场快速检测的要求。因此,建立食品中百草枯残留的便捷、快速和高效的检测方法显得必要和紧迫。本文采用单克隆抗体、胶体金合成标记以及水凝胶合成技术,建立了百草枯的酶联免疫（ELISA）、金标免疫层析以及水凝胶免疫检测方法,并进行了方法的验证。首先,基于单克隆抗体建立了百草枯残留检测的间接竞争ELISA方法。通过小鼠制备得到百草枯的单克隆抗体,抗体效价为80000。标准曲线在0.1μg/L～25μg/L范围内具有较好的线性关系,其线性回归方程为y=-31.994x+38.092,R=0.9807。方法的重复性变异系数小于15%,检测重复性较好。百草枯标准品最低检出限为0.015μg/L,青菜加标回收率为71.6%～125.1%,大豆加标回收率为85.2%～116.5%。其次,采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,建立了百草枯残留的免疫胶体金检测方法。采用金标单克隆抗体作为分析探针,PQ-BSA作为竞争抗原,以羊抗鼠Ig G为控制抗体,构建间接胶体金标免疫层析检测体系。确定羊抗兔二抗的最佳包被浓度为0.4μL/m L。制备的胶体金免疫试纸条和试纸卡,通过视觉观察,微孔法检测百草枯标准品的可视检出限为5μg/L,检测卡的标准品检出限为15μg/L。两种方法检测韭菜的检测限均为18μg/kg,稳定性较好。试纸条带4℃有效期为8个月。免疫试纸条检测韭菜中百草枯的可视检测限LOD明显低于国家标准中叶菜类蔬菜中百草枯的最大残留限量。最后,将水凝胶应用到了食品的百草枯残留检测。选择15%聚乙二醇丙烯酸酯和10%聚乙二醇600通过紫外光照和氯化钙溶液双交联制备水凝胶,吸附1:10000稀释度的抗原和羊抗鼠Ig G,建立水凝胶免疫可视化检测方法,通过目视观察,标准品的检出限为500μg/L,大豆的检测限为500μg/kg,韭菜的检测限为1000μg/kg,稳定性较好。使用高效液相色谱检测提取方法的回收率,百草枯的标准曲线回归方程为y=61.382x+2.5129,R2=0.999,得出大豆加标相对回收率为85.23%～95.68%,绝对回收率为81.27%～89.12%。韭菜加标相对回收率为90.37%～94.45%,绝对回收率为86.32%～93.76%。本文成功建立了食品中百草枯残留检测的间接酶联免疫法、免疫胶体金法和水凝胶免疫检测法,具有灵敏性好、准确性高、快速和操作方便的优点,并实现了肉眼可视化,有很好的实用价值,为食品中百草枯的残留检测提供了多种可利用的方法。
二、蔬菜中农药残留检测技术研究进展（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、蔬菜中农药残留检测技术研究进展（论文提纲范文）
（1）鳞茎类蔬菜农药残留色谱质谱分析中前处理方法研究进展（论文提纲范文）
| 一、钝化酶处理方法 |
| （一）加热处理 |
| （二）磷酸处理 |
| （三）低温冷冻 |
| （四）硫酸磺化 |
| 二、常规前处理方法的优化和改进 |
| （一）样品提取 |
| （二）样品净化 |
| 三、其他前处理方法的应用 |
| 四、总结与展望 |
（2）基于增强拉曼光谱技术的蔬菜农药残留检测研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 蔬菜中农药残留的常规检测方法 |
| 1.2.1 气相色谱法 |
| 1.2.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.3 气相色谱串联质谱法 |
| 1.2.4 液相色谱串联质谱法 |
| 1.3 蔬菜中农药残留的光谱检测方法 |
| 1.3.1 红外光谱 |
| 1.3.2 荧光光谱 |
| 1.3.3 拉曼光谱 |
| 1.4 表面增强拉曼光谱 |
| 1.4.1 表面增强拉曼光谱的原理 |
| 1.4.2 表面增强拉曼基底 |
| 1.4.3 国内外研究进展 |
| 1.5 针尖增强拉曼光谱 |
| 1.6 本文主要研究目的和内容 |
| 1.7 本章小结 |
| 第2章 两种农药拉曼光谱的理论计算 |
| 2.1 分子静电势 |
| 2.2 密度泛函理论 |
| 2.2.1 基本原理 |
| 2.2.2 Gaussian计算程序 |
| 2.3 杀草强的理论计算 |
| 2.3.1 引言 |
| 2.3.2 杀草强的静电势计算 |
| 2.3.3 计算方法 |
| 2.3.4 杀草强的计算结果及讨论 |
| 2.3.5 小结 |
| 2.4 灭蝇胺的理论计算 |
| 2.4.1 引言 |
| 2.4.2 灭蝇胺的静电势计算 |
| 2.4.3 计算方法 |
| 2.4.4 灭蝇胺的计算结果及讨论 |
| 2.4.5 小结 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 金属纳米粒子的电场增强 |
| 3.1 时域有限差分方法 |
| 3.1.1 时域有限差分法简介 |
| 3.1.2 FDTD在 SERS中的应用 |
| 3.2 纳米表面结构拉曼光谱的理论计算 |
| 3.2.1 不同基底 |
| 3.2.2 不同尺寸 |
| 3.2.3 不同间距 |
| 3.2.4 小结 |
| 3.3 纳米针尖结构拉曼光谱的理论计算 |
| 3.3.1 TERS模型的建立 |
| 3.3.2 针尖尖端直径对TERS效应的影响 |
| 3.3.3 针尖长度对TERS效应的影响 |
| 3.3.4 小结 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 蔬菜农药残留的SERS检测的实验研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 实验仪器及设备 |
| 4.1.2 实验试剂 |
| 4.1.3 金胶的制备 |
| 4.1.4 样品的制备 |
| 4.1.5 光谱的采集 |
| 4.2 杀草强结果分析 |
| 4.2.1 杀草强农药标准拉曼光谱图 |
| 4.2.2 杀草强农药的SERS分析 |
| 4.2.3 白菜中杀草强农药的SERS分析 |
| 4.3 灭蝇胺结果分析 |
| 4.3.1 灭蝇胺农药标准拉曼光谱图 |
| 4.3.2 灭蝇胺农药的SERS分析 |
| 4.3.3 白菜中灭蝇胺农药的SERS分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 总结与展望 |
| 5.1 主要研究总结 |
| 5.2 研究展望 |
| 攻读硕士学位期间取得的成果 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
（3）虫螨腈及其代谢物在多种基质中残留检测方法建立及膳食风险评估（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 虫螨腈简介 |
| 1.2.1 虫螨腈物理化学性质 |
| 1.2.2 虫螨腈代谢物简介 |
| 1.2.3 虫螨腈国内外应用情况 |
| 1.3 农药残留检测技术 |
| 1.3.1 农药残留检测仪器分析 |
| 1.3.1.1 高效液相色谱法 |
| 1.3.1.2 高效液相色谱—质谱联用法 |
| 1.3.1.3 气相色谱法 |
| 1.3.1.4 气相色谱—质谱联用法 |
| 1.3.2 农药残留检测前处理技术 |
| 1.3.2.1 固相萃取 |
| 1.3.2.2 固相微萃取 |
| 1.3.2.3 微波辅助萃取 |
| 1.3.2.4 凝胶渗透色谱 |
| 1.3.2.5 基质固相分散萃取 |
| 1.3.2.6 QuE ChERS前处理技术 |
| 1.4 膳食风险评估 |
| 1.4.1 膳食风险评估研究进展 |
| 1.4.2 膳食风险评估内容 |
| 1.4.2.1 毒理学评估 |
| 1.4.2.2 残留化学评估 |
| 1.4.2.3 膳食摄入评估 |
| 1.4.2.4 评估结论 |
| 1.5 本研究的目的和意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 供试材料 |
| 2.1.1 主要仪器 |
| 2.1.2 主要试剂 |
| 2.1.3 溶液配制 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 虫螨腈及溴代吡咯腈残留检测方法建立 |
| 2.2.1.1 仪器分析方法 |
| 2.2.1.2 前处理方法 |
| 2.2.1.3 检测方法验证 |
| 2.2.2 虫螨腈在甘蓝上的残留试验 |
| 2.2.2.1 供试农药 |
| 2.2.2.2 田间试验地址、供试作物品种及试验类型 |
| 2.2.2.3 田间试验设计 |
| 2.2.2.4 田间施药 |
| 2.2.2.5 田间样品采集 |
| 2.2.2.6 田间样品制备、储存和运输 |
| 2.2.2.7 田间样品检测 |
| 2.2.3 市场样品监测 |
| 2.2.3.1 市场样品采集 |
| 2.2.3.2 采集样品检测 |
| 2.2.4 虫螨腈膳食风险评估 |
| 2.2.4.1 农药毒理学评估 |
| 2.2.4.2 农药残留化学评估 |
| 2.2.4.3 膳食摄入评估 |
| 2.2.4.4 评估结果评价 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 前处理方法优化 |
| 3.2 检测方法验证 |
| 3.2.1 标准曲线及相关系数 |
| 3.2.2 正确度、精密度和定量限(LOQ) |
| 3.3 残留田间试验样品检测 |
| 3.3.1 虫螨腈在甘蓝中的最终残留结果 |
| 3.3.2 虫螨腈在甘蓝中的消解动态试验结果 |
| 3.4 市场样品检测 |
| 3.5 虫螨腈膳食风险评估结果 |
| 4 讨论 |
| 4.1 残留检测方法建立及验证 |
| 4.2 虫螨腈在甘蓝上的残留试验 |
| 4.3 市场监测状况 |
| 4.4 膳食安全评价 |
| 5 结论 |
| 6 论文的创新之处及不足之处 |
| 6.1 论文创新之处 |
| 6.2 论文不足之处 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间论文发表情况 |
（4）瓜环基质固相分散萃取在食品分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 食品中农药残留的危害 |
| 1.3 食品中农药残留检测的前处理方法 |
| 1.3.1 固相微萃取技术 |
| 1.3.2 QuEChERS技术 |
| 1.3.3 凝胶渗透色谱技术 |
| 1.3.4 超临界流体萃取技术 |
| 1.3.5 微波辅助萃取技术 |
| 1.4 食品中农药残留检测技术 |
| 1.4.1 高效液相色谱法 |
| 1.4.2 气相色谱法 |
| 1.4.3 色谱串联质谱法 |
| 1.4.4 毛细管电泳色谱法 |
| 1.4.5 表面增强拉曼散射法 |
| 1.5 基质固相分散萃取 |
| 1.5.1 MSPD的原理 |
| 1.5.2 分散剂对MSPD法的影响 |
| 1.5.3 MSPD在食品中农药残留的应用 |
| 1.6 瓜环 |
| 1.6.1 瓜环的概述 |
| 1.6.2 瓜环的研究进展 |
| 1.7 本文工作 |
| 1.7.1 研究的意义 |
| 1.7.2 研究的主要内容 |
| 第二章 瓜环基质固相分散萃取法检测蔬菜中4种联吡啶阳离子类农药残留 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 蔬菜原料 |
| 2.2.4 农药标准品 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 Q[7]的合成与分离 |
| 2.3.2 标准溶液配制 |
| 2.3.3 样品前处理 |
| 2.3.4 色谱条件 |
| 2.3.5 星点设计效应面法 |
| 2.3.6 实验数据处理方法 |
| 2.4 实验结果与讨论 |
| 2.4.1 Q[7]的核磁表征 |
| 2.4.2 色谱条件优化 |
| 2.4.3 前处理条件优化 |
| 2.4.3.1 研磨时间 |
| 2.4.3.2 蔬菜样品与Q[7]比例 |
| 2.4.3.3 淋洗剂种类 |
| 2.4.3.4 淋洗剂用量 |
| 2.4.3.5 洗脱剂种类 |
| 2.4.3.6 洗脱剂用量 |
| 2.4.3.7 洗脱剂洗脱速度 |
| 2.4.3.8 星点设计试验结果 |
| 2.4.4 分析方法学验证 |
| 2.4.4.1 线性关系及检出限、定量限 |
| 2.4.4.2 分析方法的重现性 |
| 2.4.4.3 实际样品分析与加标回收率 |
| 2.4.4.4 回收率与精密度 |
| 2.4.5 分散剂比较 |
| 2.4.6 相关文献方法对比 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 瓜环基质固相分散萃取法机理的考察 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.2.4 实验数据处理方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
（5）蔬菜中农药残留分析检测技术的研究进展（论文提纲范文）
| 1 蔬菜中农药残留现状 |
| 2 农药残留分析检测技术研究进展 |
| 2.1 光谱法 |
| 2.1.1 近红外光谱 |
| 2.1.2 拉曼光谱 |
| 2.1.3 荧光光谱 |
| 2.2 免疫分析法 |
| 2.2.1 酶联免疫分析法 |
| 2.2.2 免疫层析法 |
| 2.2.3 荧光免疫分析法 |
| 2.2.4 化学发光免疫分析法 |
| 2.3 色谱法 |
| 2.3.1 薄层色谱 |
| 2.3.2 毛细管电泳色谱 |
| 2.3.3 气相色谱 |
| 2.3.4 液相色谱 |
| 2.4 色谱-质谱联用技术 |
| 2.4.1 气质联用技术 |
| 2.4.2 液质联用技术 |
| 3 农药残留分析检测技术的比较 |
| 4 展望 |
（6）赣南脐橙有机磷农残检测技术及鲜果中农残监测研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 农药概述 |
| 1.2.1 农药的定义及分类 |
| 1.2.2 农药的危害 |
| 1.3 农药残留 |
| 1.3.1 国外果蔬农药残留概况 |
| 1.3.2 国内果蔬农药残留概况 |
| 1.4 赣南脐橙 |
| 1.4.1 赣南脐橙产业 |
| 1.4.2 赣南脐橙产品及深加工 |
| 1.5 柑橘种植中常用农药及农残监测 |
| 1.6 研究目的和意义 |
| 第2章 气相色谱法测定脐橙中有机磷农药方法优化 |
| 2.1 果蔬中多种农残检测方法 |
| 2.1.1 有机磷类农药概述 |
| 2.1.2 有机磷农药检测方法 |
| 2.1.3 本章研究的内容及意义 |
| 2.2 试剂与仪器 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 试剂(化学试剂、农药标准品) |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 试样处理 |
| 2.3.2 标准溶液的配制 |
| 2.3.3 有机磷农药前处理方法 |
| 2.3.4 气相色谱分析条件 |
| 2.3.5 定量结果计算 |
| 2.4 NY/T761-2008 方法优化 |
| 2.4.1 基质影响实验 |
| 2.4.2 前处理步骤影响实验 |
| 2.5 方法验证 |
| 2.5.1 检出限 |
| 2.5.2 定量限 |
| 2.5.3 校准曲线 |
| 2.5.4 精密度与准确度验证 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 脐橙生长过程中有机磷农药的吸收与降解 |
| 3.1 取样方法及时间 |
| 3.2 脐橙中农残分布规律 |
| 3.2.1 脐橙表面农药残留 |
| 3.2.2 脐橙内部农残分布 |
| 3.2.3 脐橙果皮中农残分布 |
| 3.2.4 脐橙脐部的农药残留 |
| 3.3 有机磷农残跟踪检测结果及分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 赣南脐橙中农药残留状况及风险分析 |
| 4.1 取样方法 |
| 4.2 抽样结果与分析 |
| 4.3 GC-MS结果及分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表论文、专利 |
（7）基于Fe3O4纳米粒子的蔬菜农药多残留分析前处理方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 农药残留分析前处理技术 |
| 1.1.1 农药残留分析前处理技术简介 |
| 1.1.2 基质固相分散前处理方法 |
| 1.1.2.1 基质固相分散原理 |
| 1.1.2.2 基质固相分散的优势 |
| 1.1.2.3 MSPD前处理过程 |
| 1.1.2.4 MSPD的影响因素 |
| 1.1.2.5 MSPD在农药残留分析中的应用 |
| 1.2 Fe_3O_4纳米粒子在农药残留分析前处理的应用 |
| 1.2.1 Fe_3O_4纳米粒子在固相萃取技术的应用 |
| 1.2.2 Fe_3O_4纳米粒子在磁固相萃取技术的应用 |
| 1.2.3 Fe_3O_4纳米粒子在分散固相萃取技术的应用 |
| 1.2.4 纳米材料在农药残留检测前处理的应用 |
| 1.2.5 Fe_3O_4纳米粒子前处理中存在的问题与应用前景 |
| 1.3 立题依据和研究目标 |
| 1.3.1 立题依据 |
| 1.3.2 研究目标 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.1.1 试验试剂和材料 |
| 2.1.2 仪器与设备 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 蔬菜代表性基质的选择 |
| 2.2.2 供试农药的选择 |
| 2.2.3 农药标准储备液与混合标准储备液的配置 |
| 2.2.4 基质匹配标准工作液的配置 |
| 2.2.5 样品前处理方法 |
| 2.2.5.1 洗脱溶剂的选择 |
| 2.2.5.2 洗脱溶剂用量的确定 |
| 2.2.5.3 净化材料用量的确定 |
| 2.2.6 色谱-质谱方法 |
| 2.2.7 方法的确证 |
| 2.2.7.1 基质效应(ME) |
| 2.2.7.2 线性与定量限 |
| 2.2.7.3 精密度和平均添加回收率 |
| 2.2.8 FNPs与常用吸附剂PSA净化效果对比 |
| 2.2.9 蔬菜样品检测 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 MSPD前处理方法的优化 |
| 3.1.1 洗脱溶剂种类的选取 |
| 3.1.2 洗脱溶剂乙腈用量的确定 |
| 3.1.3 净化材料FNPs用量的确定 |
| 3.2 方法的确证 |
| 3.2.1 基质效应 |
| 3.2.2 线性与定量限 |
| 3.2.3 精密度和平均添加回收率 |
| 3.3 FNPs与常用吸附剂PSA净化效果对比 |
| 3.4 蔬菜样品检测 |
| 4 讨论 |
| 4.1 部分农药回收率低的原因以及方法改进探讨 |
| 4.2 基于Fe_3O_4纳米粒子的农药残留分析方法开发前景 |
| 5 结论 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 有待进一步研究的问题 |
| 5.3 论文创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（8）电生功能水对鲜切蔬菜农药残留去除及品质影响研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩写 |
| 1 前言 |
| 1.1 张家口蔬菜产业概述 |
| 1.2 鲜切蔬菜概述 |
| 1.3 农药残留概述 |
| 1.4 电生功能水概述 |
| 1.5 研究目的及意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料与试剂 |
| 2.2 仪器与设备 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.4 数据统计与处理 |
| 3 结果 |
| 3.1 电生功能水理化性质 |
| 3.2 农药残留检测方法的准确性 |
| 3.3 不同清洗处理对农药残留去除效果的影响 |
| 3.4 电生功能水处理时间对蔬菜质构的影响 |
| 3.5 电生功能水处理时间对蔬菜营养物质含量的影响 |
| 4 讨论 |
| 4.1 电生功能水去除蔬菜中农药残留 |
| 4.2 电生功能水对蔬菜质构的影响 |
| 4.3 电生功能水对蔬菜中营养物质含量的影响 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（9）果蔬及食用油中有机磷和拟除虫菊酯类农药高效分析新方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略语 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 样品前处理技术研究 |
| 1.2.1 液-液萃取 |
| 1.2.2 超声波辅助提取 |
| 1.2.3 微波辅助提取 |
| 1.2.4 超临界流体提取 |
| 1.2.5 基质固相分散提取 |
| 1.2.6 固相萃取 |
| 1.2.7 固相微萃取 |
| 1.2.8 QuEChERS |
| 1.2.9 分散液-液微萃取 |
| 1.2.10 功能材料提取与净化 |
| 1.2.10.1 碳纳米管 |
| 1.2.10.2 石墨烯 |
| 1.2.10.3 磁性纳米材料 |
| 1.2.10.4 金属有机框架材料 |
| 1.3 分析测试技术研究 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 液相色谱法 |
| 1.3.3 免疫分析法 |
| 1.3.4 生物传感器法 |
| 1.3.5 酶抑制法 |
| 1.3.6 表面增强拉曼光谱分析技术 |
| 1.4 方法学评价 |
| 1.5 选题意义 |
| 1.6 主要研究内容 |
| 第2章 QUECHERS-DLLME-SFO-气质联用法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 主要仪器与试剂 |
| 2.2.2 有机蔬菜和普通蔬菜样品 |
| 2.2.3 样品前处理 |
| 2.2.4 GC-MS分析 |
| 2.2.5 方法验证 |
| 2.2.6 统计分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 实验参数的优化 |
| 2.3.1.1 萃取剂的选择 |
| 2.3.1.2 萃取剂用量的选择 |
| 2.3.1.3 分散剂的选择 |
| 2.3.1.4 水体积的选择 |
| 2.3.1.5 盐效应 |
| 2.3.1.6 提取方式和提取时间的选择 |
| 2.3.1.7 提取温度的选择 |
| 2.3.2 正交试验设计 |
| 2.3.3 方法确证 |
| 2.3.3.1 线性和检测限 |
| 2.3.3.2 准确度和精密度 |
| 2.3.4 样品分析 |
| 2.3.5 方法比较 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 新型分散固相萃取-气相色谱/质谱法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 主要仪器与试剂 |
| 3.2.2 UiO-66合成 |
| 3.2.3 UiO-66表征 |
| 3.2.4 样品采集及前处理 |
| 3.2.5 d-SPE方法 |
| 3.2.6 GC-MS分析 |
| 3.2.7 加标程序 |
| 3.2.8 方法确证 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 材料表征 |
| 3.3.2 样品前处理条件的优化 |
| 3.3.2.1 脱附溶剂的选择 |
| 3.3.2.2 脱附溶剂用量的选择 |
| 3.3.2.3 提取方式的选择 |
| 3.3.2.4 提取温度的选择 |
| 3.3.2.5 正交试验设计 |
| 3.3.3 UiO-66材料重复使用性能 |
| 3.3.4 基质效应 |
| 3.3.5 方法性能分析 |
| 3.3.6 真实样品分析 |
| 3.3.7 方法比较 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 分散固相萃取-气相色谱/质谱法测定现榨果汁中拟除虫菊酯农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 主要仪器与试剂 |
| 4.2.2 样品前处理 |
| 4.2.3 GC-MS分析 |
| 4.2.4 加标程序 |
| 4.2.5 方法确证 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 样品前处理条件的优化 |
| 4.3.1.1 前处理方式的选择 |
| 4.3.1.2 UiO-66用量的优化 |
| 4.3.1.3 吸附时间的选择 |
| 4.3.1.4 脱附溶剂及用量的选择 |
| 4.3.1.5 脱附时间的选择 |
| 4.3.1.6 离子浓度的选择 |
| 4.3.2 基质效应 |
| 4.3.3 方法性能分析 |
| 4.3.4 真实样品分析 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 分散固相萃取-气相色谱/三重串联四级杆质谱法测定食用油中有机磷农药残留 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 主要仪器与试剂 |
| 5.2.2 样品前处理 |
| 5.2.3 色谱条件 |
| 5.2.3.1 气相色谱分离条件 |
| 5.2.3.2 质谱检测条件 |
| 5.2.4 加标程序 |
| 5.2.5 方法验证 |
| 5.2.6 统计分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 样品前处理条件的优化 |
| 5.3.1.1 稀释溶剂及其用量的选择 |
| 5.3.1.2 脱附溶剂的选择 |
| 5.3.1.3 d-SPE条件的优化 |
| 5.3.2 UiO-66重复使用性能 |
| 5.3.3 基质效应 |
| 5.3.4 方法的性能评价 |
| 5.3.5 方法比较 |
| 5.3.6 样品分析 |
| 5.4 结论 |
| 第6章 金属有机骨架材料UIO-66选择性吸附食品中有机农药作用机制研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 主要仪器与试剂 |
| 6.2.2 样品制备 |
| 6.2.3 量子化学计算 |
| 6.2.4 样品表征 |
| 6.2.4.1 孔径分析 |
| 6.2.4.2 热重分析 |
| 6.2.4.3 红外光谱分析 |
| 6.2.4.4 紫外-可见光谱分析 |
| 6.2.4.5 X-射线光电子能谱分析 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 孔道筛分作用研究 |
| 6.3.1.1 孔径分析 |
| 6.3.1.2 量子化学计算 |
| 6.3.2 UiO-66与有机农药相互作用研究 |
| 6.3.2.1 热重分析 |
| 6.3.2.2 红外光谱分析 |
| 6.3.2.3 紫外-可见光谱分析 |
| 6.3.2.4 X-射线光电子能谱分析 |
| 6.4 结论 |
| 第7章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（10）蔬菜中百草枯残留的免疫学快速检测方法学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 食品中百草枯残留的研究进展 |
| 1.1.1 概述 |
| 1.1.2 百草枯的毒性研究进展 |
| 1.1.3 百草枯的毒性作用机制研究进展 |
| 1.1.4 百草枯的代谢规律研究进展 |
| 1.1.5 食品中除草剂的限量标准 |
| 1.2 百草枯残留的检测技术研究进展 |
| 1.2.1 理化分析方法 |
| 1.2.2 酶联免疫检测技术在农药残留检测中的应用研究进展 |
| 1.2.3 胶体金免疫检测技术在农药残留检测中的应用研究进展 |
| 1.2.4 水凝胶在分析检测中的研究进展 |
| 1.3 研究目的与内容 |
| 1.3.1 目的与意义 |
| 1.3.2 主要研究内容与技术路线 |
| 第2章 百草枯单克隆抗体制备与酶联免疫检测方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 溶液配制 |
| 2.2.4 PQ-BSA完全抗原的制备 |
| 2.2.5 百草枯单克隆抗体的制备与质量评价 |
| 2.2.6 酶联免疫检测方法的建立 |
| 2.3 结果 |
| 2.3.1 百草枯包被抗原的质量评价 |
| 2.3.2 单克隆抗体的质量评价 |
| 2.3.3 抗原和抗体最佳工作浓度粗筛结果 |
| 2.3.4 包被条件的确定 |
| 2.3.5 反应条件 |
| 2.3.6 显色时间确定 |
| 2.3.7 抗体最佳工作时间 |
| 2.3.8 抗原最佳包被浓度细筛 |
| 2.3.9 抗体最佳工作浓度细筛 |
| 2.3.10 抗体最佳工作量 |
| 2.3.11 标准曲线 |
| 2.3.12 重复性实验 |
| 2.3.13 精密度实验 |
| 2.3.14 回收率 |
| 2.3.15 最低检测限的测定 |
| 2.4 讨论 |
| 2.5 小结 |
| 第3章 食品中百草枯免疫胶体金检测方法建立 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 溶液配制 |
| 3.2.4 免疫胶体金检测方法建立 |
| 3.3 结果 |
| 3.3.1 胶体金质量评估 |
| 3.3.2 金标抗体的最适pH值 |
| 3.3.3 金标抗体的最佳抗体量 |
| 3.3.4 包被抗原和羊抗鼠IgG的最佳浓度 |
| 3.3.5 最佳提取方法 |
| 3.3.6 百草枯标准溶液分析 |
| 3.3.7 韭菜样品的灵敏度和稳定性 |
| 3.4 讨论 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 食品中百草枯残留的水凝胶可视化检测方法建立 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 溶液配制 |
| 4.2.4 水凝胶可视化检测方法的建立 |
| 4.3 结果 |
| 4.3.1 水凝胶的质量评价 |
| 4.3.2 胶体金最佳酸碱度和抗体标记量 |
| 4.3.3 水凝胶对胶体金的吸附性能 |
| 4.3.4 抗原和二抗的最佳包被浓度 |
| 4.3.5 灵敏度测定 |
| 4.3.6 高效液相法检测验证 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 小结 |
| 第5章 结论 |
| 第6章 存在问题与展望 |
| 参考文献 |
| 指导教师对研究生学位论文的学术评语 |
| 答辩委员会决议书 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间研究成果 |
四、蔬菜中农药残留检测技术研究进展（论文参考文献）
- [1]鳞茎类蔬菜农药残留色谱质谱分析中前处理方法研究进展[J]. 罗俊霞,赵建波,张刚,梁爽,申战宾,段鹿梅,宋晓爽,张启成,马蕾,潘玲. 农产品质量与安全, 2021(05)
- [2]基于增强拉曼光谱技术的蔬菜农药残留检测研究[D]. 顾一帆. 长春理工大学, 2021(02)
- [3]虫螨腈及其代谢物在多种基质中残留检测方法建立及膳食风险评估[D]. 孙丰收. 山东农业大学, 2021(01)
- [4]瓜环基质固相分散萃取在食品分析中的应用[D]. 张凌雪. 贵州大学, 2020(01)
- [5]蔬菜中农药残留分析检测技术的研究进展[J]. 杨明,涂凤琴,伊鋆,许晴,董秋花,陈丹,胡筱静,卢跃鹏,杨永,江小明,宫智勇,常超,伍金娥. 河南工业大学学报(自然科学版), 2020(06)
- [6]赣南脐橙有机磷农残检测技术及鲜果中农残监测研究[D]. 刘小云. 赣南师范大学, 2020(12)
- [7]基于Fe3O4纳米粒子的蔬菜农药多残留分析前处理方法研究[D]. 刘金. 广西大学, 2020(02)
- [8]电生功能水对鲜切蔬菜农药残留去除及品质影响研究[D]. 朱旭冉. 河北北方学院, 2020(06)
- [9]果蔬及食用油中有机磷和拟除虫菊酯类农药高效分析新方法研究[D]. 毛雪金. 南昌大学, 2020(01)
- [10]蔬菜中百草枯残留的免疫学快速检测方法学研究[D]. 欧阳子程. 深圳大学, 2020(10)